[發明專利]一種茵陳總黃酮的大孔樹脂富集方法

無效

• 申請號: 201310451097.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103494852A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 郭文娟;劉旭;范敏
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61P1/04;A61P37/08;A61P31/04;A61P29/00;A61P39/06;A61P3/06;A61P9/00;A61P9/10
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技術領域

本發明屬于中藥領域，涉及一種植物有效部位的制備方法，特別是涉及一種從茵陳中富集總黃酮的方法。

技術背景

茵陳別名綿茵陳、白蒿、絨蒿、松毛艾、田耐里，為菊科植物茵陳蒿(Artemisia?capillaris?Thunb.)的幼苗，多年生草本或半灌木狀，生于山坡、路邊，全國各地均有分布。茵陳性微寒，味辛、苦，有顯著的保肝作用，對甲、乙型肝炎，黃疸型肝炎有顯著的療效。有利膽，促進膽汁分泌，增加膽汁中膽酸和膽紅素排出的作用。并能增加心臟冠脈血流量，改善微循環，并有降血壓，降血脂，抗凝血，利尿解熱平喘，驅除蛔蟲及抑制多種致病性皮膚真菌與細菌的作用。

黃酮類化合物具有多種生物活性，有抗潰瘍、抗過敏、抗菌、抗炎、抗氧化、抗衰老、降血脂、治療心腦血管疾病等功能，與茵陳的藥理作用基本一致，因此認為黃酮類成分為茵陳的主要藥效成分。

大孔吸附樹脂是一類不含交換基團并且具有大孔結構的高分子吸附樹脂，孔徑和比表面積都比較大。與凝膠樹脂及天然吸附劑相比，大孔吸附樹脂具有吸附容量大、吸附速度快、選擇性好、易于解吸附、機械強度高、再生處理簡便等優點，尤其適合于從水溶液中分離低極性或非極性的化合物，近年來廣泛應用于中草藥有效成分的提取、分離純化工作中。

本發明以茵陳為原料，以茵陳中總黃酮的含量和回收率作為考察指標，選出富集茵陳總黃酮所需的最佳大孔樹脂，并優化了使用該樹脂富集茵陳總黃酮的各種最佳條件，如上樣量、吸附時間、洗脫劑、上樣濃度、上樣流速、pH等，為茵陳總黃酮的提取、精制與應用提供理論和實踐依據。

發明內容

本發明的目的在于提供一種茵陳總黃酮的大孔樹脂富集方法，工藝簡單，成本低，提取物中總黃酮含量高。

采用的技術方案是：

1.一種茵陳總黃酮的大孔樹脂富集方法，其特征在于，包括下述工藝步驟：

(1)過20目篩，8-20倍的石油醚脫脂1-3次，揮干石油醚。加入原料重量10-30倍的50-90％乙醇回流提取2-3次，每次提取0.5-2小時，濾過，合并提取液，對提取液進行減壓回收乙醇，并濃縮至大孔樹脂上樣濃度；

(2)將步驟(1)得到的提取液濃縮到總黃酮質量濃度1-4mg/mL，調濃縮液pH至1-6，選用D101或AB8型大孔樹脂，用濃縮液上樣，上樣流速3-10mL/min，最大上樣量為1.5倍柱體積，吸附時間5-20min，上樣完成后先水洗3-5倍樹脂床體積，然后用70-90％乙醇洗脫，洗脫速度為2-8mL/min；

(3)收集乙醇洗脫液，蒸發濃縮，干燥，即為所需的目標組分。

2.權利要求1所述的一種茵陳總黃酮的大孔樹脂富集方法，其特征是：獲得純化的茵陳總黃酮質量含量＞70％。

具體實施方式：

實施例1：茵陳用粉碎機粉碎，過20目篩，15倍的石油醚脫脂2次，揮干石油醚。加入原料重量30倍的70％乙醇回流提取3次，每次提取1小時，濾過，合并提取液，對提取液進行減壓回收乙醇，并濃縮至大孔樹脂上樣濃度。選擇AB8型大孔樹脂，富集工藝為：茵陳總黃酮濃度為1.5mg/mL，pH為2.5，上樣流速為4mL/min，最大上樣量為1.5倍樹脂床體積，吸附時間20min，先用3倍樹脂床體積的水洗脫除去雜質，再用80％乙醇作為洗脫劑，洗脫速度為3mL/min。對洗脫劑進行回收溶劑和濃縮處理，最后進行干燥，即得。茵陳總黃酮的含量達75.8％。

實施例2：茵陳用粉碎機粉碎，過20目篩，20倍的石油醚脫脂1次，揮干石油醚。加入原料重量20倍的70％乙醇回流提取3次，每次提取2小時，濾過，合并提取液，對提取液進行減壓回收乙醇，并濃縮至大孔樹脂上樣濃度。選擇AB8型大孔樹脂，富集工藝為：茵陳總黃酮濃度為2mg/mL，pH為2.5，上樣流速為4mL/min，最大上樣量為1.5倍樹脂床體積，吸附時間20min，先用3倍樹脂床體積的水洗脫除去雜質，再用80％乙醇作為洗脫劑，洗脫速度為3mL/min。對洗脫劑進行回收溶劑和濃縮處理，最后進行干燥，即得。茵陳總黃酮的含量達76.6％。

實施例3：茵陳用粉碎機粉碎，過20目篩，10倍的石油醚脫脂2次，揮干石油醚。加入原料重量30倍的70％乙醇回流提取2次，每次提取1小時，濾過，合并提取液，對提取液進行減壓回收乙醇，并濃縮至大孔樹脂上樣濃度。選擇D101型大孔樹脂，富集工藝為：茵陳總黃酮濃度為2.5mg/mL，pH為2.5，上樣流速為5mL/min，最大上樣量為1倍樹脂床體積，吸附時間10min，先用4倍樹脂床體積的水洗脫除去雜質，再用80％乙醇作為洗脫劑，洗脫速度為2mL/min。對洗脫劑進行回收溶劑和濃縮處理，最后進行干燥，即得。茵陳總黃酮的含量達80.6％。