[發(fā)明專利]有機(jī)磷阻燃劑N,N二羥乙基胺甲基磷酸二乙酯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310450845.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104513273A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李繼升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島市首勝實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/40
• 分類號(hào): C07F9/40
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，具體涉及一種有機(jī)磷阻燃劑的制備方法。

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背景技術(shù)

反應(yīng)型阻燃劑中現(xiàn)在研究較多的是鹵系阻燃劑，其缺點(diǎn)是發(fā)煙多，且燃燒時(shí)釋放出鹵化氫等有害氣體。N,N二羥乙基胺甲基磷酸二乙酯作為阻燃劑，避免了鹵系阻燃劑的缺點(diǎn)，采用N,P協(xié)同阻燃機(jī)理，可以作為單體參與聚合反應(yīng)，使聚氨酯、聚酯等聚合物材料達(dá)到阻燃效果。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種有機(jī)磷阻燃劑N,N二羥乙基胺甲基磷酸二乙酯的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，收率高。

一種有機(jī)磷阻燃劑N,N二羥乙基胺甲基磷酸二乙酯的制備方法，它包括以下步驟：

一、在無(wú)水乙醇中滴加三氯化磷和石油醚的混合液，攪拌均勻，升溫至25℃，反應(yīng)30min，通入干燥空氣，2h后，緩慢升溫至50℃，保溫1h，減壓蒸餾，收集74-75℃/1.87*103Pa的餾分；

二、將甲醛加入二乙醇胺中，保持溫度低于35℃，滴加亞磷酸二乙酯，攪拌1h，升溫至50℃，反應(yīng)30min，50℃/133Pa蒸得產(chǎn)物。

本發(fā)明提供的有機(jī)磷阻燃劑N,N二羥乙基胺甲基磷酸二乙酯的制備方法，其有益效果在于，合成方法簡(jiǎn)便、快捷，產(chǎn)率高，而且其阻燃效果明顯。

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具體實(shí)施方式

下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的有機(jī)磷阻燃劑N,N二羥乙基胺甲基磷酸二乙酯的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

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????實(shí)施例

一、將55ml無(wú)水乙醇置于裝有攪拌器、滴液漏斗、冷凝管和溫度計(jì)并連有氯化氫吸收裝置的四口燒瓶中，放在冰浴中，滴加25ml新蒸的三氯化磷和25ml石油醚的混合液，石油醚作為溶劑，可避免反應(yīng)過(guò)分激烈，滴加完畢，撤去冰水浴，慢慢升溫至25℃，反應(yīng)30min，通入干燥空氣以排除氯化氫，2h后，緩慢升溫至50℃，保溫1h，同時(shí)，繼續(xù)通入干燥空氣以排除氯化氫，減壓蒸餾，收集74-75℃/1.87*103Pa的餾分；

二、將17.6g的甲醛溶液攪拌下加到裝有22.9g的二乙醇胺的三口燒瓶中，保持溫度低于35℃，將30.1g亞磷酸二乙酯滴入，35℃溫度下保溫?cái)嚢?h，升溫至50℃，反應(yīng)30min，減壓蒸餾，收集50℃/133Pa餾分，即得產(chǎn)物。