[發(fā)明專利]6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310450840.3
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN104513277A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李繼升
• 申請（專利權(quán)）人: 青島市首勝實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑的合成方法，具體涉及一種反應(yīng)型阻燃劑的合成方法。

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背景技術(shù)

6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸是一種新型的反應(yīng)型阻燃劑，目前合成6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸的方法主要有溶劑法和無溶劑法，溶劑法收率較低，且反應(yīng)時間較長，而且得到的產(chǎn)品熔點較低，熔程較寬。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸的合成方法，反應(yīng)時間短，收率高。

一種6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸的合成方法，它包括以下步驟：

一、在干燥四口燒瓶中加入9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，通入氮氣，升溫至120℃，至9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物完全熔融；

二、加入馬來酸，加完后升溫至135℃-145℃，反應(yīng)1-1.5h，降溫至90℃，加入四氫呋喃和甲苯，加熱回流30min；

三、冷卻至室溫抽濾，烘干，得白色粉末狀成品。

本發(fā)明提供的6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸的合成方法，其有益效果在于，工藝簡單，反應(yīng)時間短，收率高。

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具體實施方式

下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸的合成方法進行詳細的說明。

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????實施例

一、在干燥四口燒瓶中加入3.0g?9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，通入氮氣，逐漸升溫至120℃，至9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物完全熔融；

二、加入3.0g馬來酸，1.5h加完，加完后升溫至140℃，反應(yīng)1.2h，降溫至90℃，加入25ml四氫呋喃和25ml甲苯，加熱回流30min；

三、冷卻至室溫抽濾，固體在120℃烘箱中干燥6h，得白色粉末狀成品。