[發明專利]醫用金屬植入材料多孔鈮的制備方法

有效

• 申請號: 201310450714.8
• 申請日: 2010-11-29
• 公開（公告）號: CN103463673A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 葉雷
• 申請（專利權）人: 重慶潤澤醫藥有限公司
• 主分類號: A61L27/04
• 分類號: A61L27/04;A61L27/56
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種醫用金屬植入材料多孔鈮的制備方法，其特征在于：以粒徑小于41μm、氧含量小于0.1%的金屬鈮粉以及淀粉為原料，以聚乙烯醇水溶液為粘結劑溶液制成鈮粉漿料，并澆注于其孔徑為0.85mm，密度0.032g/cm³，硬度52°的聚氨酯泡沫載體中；然后真空干燥、脫脂處理、真空燒結、真空退火及常規后處理；

其中，將聚乙烯醇用蒸餾水加熱至溶解配制成5g/100ml聚乙烯醇水溶液；然后將重量為2.5份左右的金屬鈮粉與淀粉的混合粉加入冷卻后的重量為1份左右的所述聚乙烯醇水溶液中，攪拌均勻制成漿糊狀；再將上述聚氨酯泡沫放入呈漿糊狀的鈮粉漿料中反復浸漬直至聚氨酯泡沫孔隙注滿；

真空干燥以除去注滿鈮粉漿料的聚氨酯泡沫中的水分，真空度保持0.1Pa，干燥溫度75℃，干燥時間7.0h；

對于真空干燥后的聚氨酯泡沫置于鎢器中放入非氧化氣氛爐中以一定的升溫速率升溫至800℃，保護氣氛為99.999%氬氣進行脫脂處理，其在升溫之前先通入氬氣至少0.5h以排除爐內空氣，脫脂氣氛為1×10^-4Pa～1×10^-3Pa，控溫過程：以1℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫48min，氬氣通入速率0.5L/min；以0.5℃/min的速率從400℃升至750℃，保溫90?min，氬氣通入速率1L/min；再關閉電源，脫脂后的樣品隨爐冷卻，氬氣通入速率1L/min，直至冷卻至室溫時關閉氬氣；

對于脫脂處理后的樣品隨鎢器置于高真空高溫燒結爐內以一定的升溫速率升溫至1800℃進行真空燒結，燒結氣氛1×10^-4Pa～1×10^-3Pa，以14℃/min的速率從室溫升至1000℃，保溫36min，真空度為1×10^-3Pa；以17℃/min的速率升至1300℃，保溫30min，；以15℃/min的速率升至1750℃，保溫150min，真空度為1×10^-3Pa；燒結后冷卻真空度為1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；以18℃/min的速率冷卻至1250℃，保溫60min；以22℃/min的速率冷卻至1000℃，保溫30min；以24℃/min的速率冷卻至600℃，保溫30min然后隨爐冷卻；

對于真空燒結冷卻后的樣品隨剛玉容器置于真空退火爐中以一定的升溫速率升溫至1000℃進行去應力退火處理，退火真空度為1×10^-3Pa，以23℃/min的速率從室溫升至1000℃，保溫270min；再以12℃/min的速率冷卻至800℃，保溫2h；以16℃/min的速率冷卻至600℃，保溫90min；以22℃/min的速率冷卻至室溫，最后進行常規后處理制得多孔鈮。