[發明專利]一種碳納米管負載氧化亞銅光催化劑的快速制備方法

有效

• 申請號: 201310450411.6
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103506119A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 任軍;王冬蕾;秦志峰;韓軼
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種碳納米管負載氧化亞銅光催化劑的快速制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：碳納米管、醋酸銅、去離子水、氮氣，其組合準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

制備方法如下：

（1）精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

（2）配制醋酸銅水溶液

稱取醋酸銅0.6g±0.01g，量取去離子水5mL±0.01mL，加入燒杯中，攪拌5min，成0.6mol/L的醋酸銅水溶液；

（3）制備光催化劑前驅體

光催化劑前驅體的制備是在三口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、水循環冷凝狀態下完成的；

①將醋酸銅水溶液5mL±0.01mL加入三口燒瓶中，加入碳納米管1g±0.01g，成混合液；

②開啟電加熱器，加熱水浴水及三口燒瓶內的混合液，加熱溫度70℃±2℃；

③開啟攪拌器攪拌，開啟水循環冷凝管進行水循環冷凝，時間720min；

④在加熱、攪拌、水循環冷凝過程中，混合液將發生物理變化，醋酸銅分子吸附到碳納米管載體表面；

⑤反應后關閉電加熱器，停止攪拌，停止水循環冷凝，使三口燒瓶內的混合液隨瓶冷卻至25℃；

⑥抽濾，將混合液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；

⑦真空干燥

將產物濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度90℃，真空度-0.05MPa，干燥時間720min，干燥后得光催化劑前驅體；

（4）微波焙燒，制備碳納米管負載氧化亞銅光催化劑

光催化劑的焙燒是在微波焙燒爐中進行的，是在抽真空、充氮氣、加熱、外水循環冷卻下完成的；

①將干燥后的光催化劑前驅體置于石英坩堝中，然后置于微波焙燒爐中；

②關閉微波焙燒爐，抽取爐內空氣，使爐內壓強降至-0.09MPa；

③開啟氮氣瓶，向微波焙燒爐內充入氮氣，氮氣充入速度600cm³/min，使爐內壓強恒定在-0.05MPa；

④開啟外水循環冷卻閥，進行外水循環冷卻；

⑤開啟微波焙燒爐，使爐內溫度升至180℃±2℃；

⑥光催化劑前驅體在焙燒爐內，在加熱、充氮氣焙燒狀態下，固體粉末分解，分解時間5s，分解過程反應式如下：

式中：Cu₂O：氧化亞銅

C₂H₆↑：乙烷氣體

CH₄↑：甲烷氣體

CO₂↑：二氧化碳氣體

CO↑：一氧化碳氣體

H₂O↑：水蒸氣

⑦反應后關閉微波加熱器，停止輸氮氣，使石英坩堝內的光催化劑產物隨爐冷卻至25℃；

⑧關閉外水循環冷卻閥，打開微波焙燒爐，取出石英坩堝內的粉體產物，即碳納米管負載氧化亞銅光催化劑；

（5）檢測、分析、表征

對制備的碳納米管負載氧化亞銅光催化劑的形貌、色澤、化學物理性能進行檢測、分析、表征；

用掃描電子顯微鏡進行形貌分析；

用催化甲基橙光降解進行光催化性能分析；

結論：碳納米管負載氧化亞銅光催化劑為黑色粉體，其中氧化亞銅顆粒直徑≤40nm，產物純度好，達98%；

（6）產物儲存

制備的碳納米管負載氧化亞銅催化劑粉體儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存，要防水、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。