[發(fā)明專利]檢測大氣廢氣顆粒物中金屬元素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310450385.7
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103487427A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐曉華
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢氣顆粒物檢測方法，具體而言，涉及一種檢測大氣廢氣顆粒物中金屬元素的方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，各種各樣的污染物也隨之進入到環(huán)境中，其中金屬污染是污染物中占的比重較大的一類，尤其是大氣顆粒物中的金屬污染物嚴重的影響了大氣質(zhì)量。所以，政府相關(guān)部門加大了對大氣顆粒物中金屬元素的監(jiān)測力度，目前常見的測定方法主要有：原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，其中電感耦合等離子體發(fā)射光譜法因其具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬且能同時測定多種金屬元素的優(yōu)點而被廣泛應用。但是，在進行檢測時，樣品的預處理條件和分析條件也可能影響檢測的結(jié)果，因此，要對樣品預處理和分析條件進行優(yōu)化，才能獲得靈明度高、準確度高、精密度好的檢測方法，在實際樣品檢測中獲得滿意的結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種靈敏度高、準確度高、精密度好的檢測大氣廢氣顆粒物中金屬元素的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種檢測大氣廢氣顆粒物中金屬元素的方法，該方法首先采用微波消解技術(shù)進行樣品預處理，樣品經(jīng)過預處理后待測的金屬元素使用感應耦合電漿放射光譜儀默認的最佳譜線進行測定，所述的待測金屬元素包括鋁、鋇、鎘、鉻、銅、錳、鉬、鎳、鉛、鍶、錫和鋅中的一種或多種，其特征在于，對該方法的檢出限進行測定得出所述的待測金屬元素的檢出限均低于0.04mg/L；對該方法的精密度進行測定得出所述的待測金屬元素的相對標準偏差為2.36～7.03%；對該方法的準確度進行測定得出所述的待測金屬元素的回收率為89.6～119%。

在本發(fā)明的一個較佳實施例中，進一步包括，所述使用感應耦合電漿放射光譜儀測定經(jīng)過預處理的樣品中的待測金屬元素的工作條件為：射頻功率為1300W，載氣流量15L/min，輔助氣流量為0.2L/min。

在本發(fā)明的一個較佳實施例中，進一步包括，所述微波消解技術(shù)樣品預處理的步驟如下：

（1）取適量濾膜樣品并且將濾膜剪碎成小塊置于消解罐中，加入10ml消解酸，使樣品浸沒，加蓋，放在消解罐組件中，放到微波轉(zhuǎn)盤架上，開始消解；

（2）將步驟（1）中的消解溫度設(shè)為200℃，消解20分鐘，待消解結(jié)束后冷卻；

（3）取出消解罐，用去離子水淋洗消解罐內(nèi)壁，加入10ml去離子水，靜置半小時進行浸提，過濾后，定容至50ml，制得待測樣品。

在本發(fā)明的一個較佳實施例中，進一步包括，步驟（1）中所述的消解酸為5.55%的硝酸和16.75%鹽酸的混合物。

在本發(fā)明的一個較佳實施例中，進一步包括，步驟（1）中所述的濾膜為石英纖維濾膜。

在本發(fā)明的一個較佳實施例中，進一步包括，步驟（1）中所述的濾膜樣品的量為整張小濾膜或八分之一張大濾膜。

本發(fā)明的解決了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，具有以下有益效果：

本發(fā)明通過對樣品微波消解技術(shù)的消解條件進行優(yōu)化和樣品檢測分析條件進行優(yōu)化，對該方法的檢出限進行測定得出待測金屬元素的檢出限均低于0.04mg/L；對該方法的精密度進行測定得出待測金屬元素的相對標準偏差為2.36～7.03%；對該方法的準確度進行測定得出待測金屬元素的回收率為89.6～119%，該方法靈敏度高、準確度高、精密度好，并且能夠用于實際樣品中多種金屬元素同時測定，且測定的結(jié)果較好。

具體實施方式

為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明，并使本發(fā)明的上述優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

實施例

（1）樣品預處理

取一整張小的圓濾膜（如果是大的濾膜可取取八分之一張），剪成小碎片后置于消解罐中，加入10ml消解酸（5.55%的硝酸和16.75%鹽酸的混合物），使樣品完全浸沒，加蓋，放在消解罐組件中，放到微波轉(zhuǎn)盤架上，開始消解；消解溫度設(shè)為200℃，消解20分鐘，待消解結(jié)束后冷卻；然后取出消解罐，用去離子水淋洗消解罐內(nèi)壁，加入10ml去離子水，靜置半小時進行浸提，過濾后，定容至50ml，制得待測樣品。

（2）樣品檢測

將步驟（1）中預處理好的樣品，使用感應耦合電漿放射光譜儀默認的最佳譜線進行測定，待測金屬元素包括鋁、鋇、鎘、鉻、銅、錳、鉬、鎳、鉛、鍶、錫和鋅。

工作條件為：射頻功率為1300W，載氣流量15L/min，輔助氣流量為0.2L/min。