[發(fā)明專利]一種鈷鉬耐硫變換催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310449703.8
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103495422A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設計）人: 周煥文;喬川
• 申請（專利權）人: 大連瑞克科技有限公司
• 主分類號: B01J23/882
• 分類號: B01J23/882;B01J32/00
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 花向陽

技術領域

本發(fā)明涉及一種鈷鉬耐硫變換催化劑的制備方法，屬于煤化工催化劑領域。?

背景技術

目前，國內(nèi)外耐硫變換催化劑得到了迅速的發(fā)展，國內(nèi)已推廣的耐硫變換催化劑有QCS系列耐硫變換催化劑、SB系列耐硫變換催化劑、ZB-1Q型耐硫變換催化劑，但是國產(chǎn)催化劑還存在著活性較低、顆粒容易粉化、反應時水汽比較高浪費能源等問題。?

國外在耐硫變換催化劑研制方面起步較早,而且各國競相研究開發(fā)。目前已報道的耐硫變換催化劑的品種和型號較多,但使用較多的工業(yè)耐硫變換催化劑主要有西德BASF公司的K8-11、丹麥Tops?e公司的SSK、美國UCI公司的C25-2-02、日本宇部的C113。前3種為鈷鉬系耐硫變換催化劑,后一種為鐵鉻系耐硫變換催化劑。但是以上催化劑的制備方法均較復雜，重復性較差，催化劑性能不夠穩(wěn)定。?

中國專利87107892、90102336.1開發(fā)了新的催化劑制備方法，對鈷鉬耐硫變換催化劑的制備方法進行了改進，提供了一種抗低硫的鈷鉬一氧化碳耐硫變換催化劑的制備方法，它是傳統(tǒng)浸漬法制備催化劑的浸漬液中加入無氯污染的助劑，改變了硫化后硫化物的結構。使其性能更加穩(wěn)定。適用于含硫變換氣的變換反應需要。但是該種制備方法也存在著制備過程中使用焙燒過程較危險的鉀鹽，催化劑制備過程存在風險。?

發(fā)明內(nèi)容

為了克服催化劑制備過程中存在的風險，本發(fā)明提供一種鈷鉬耐硫變換催化劑的制備方法，該制備方法應簡化載體及催化劑的制備流程，同時保證制備的催化劑具有較高的活性和穩(wěn)定性。?

本發(fā)明采用的技術方案是：一種鈷鉬耐硫變換催化劑的制備方法包含以下步驟：?

（1）氫氧化鋁與硝酸鎂按一定的比例混合成型，經(jīng)烘干、焙燒，焙燒溫度為300-600℃，粉碎，得到載體粉末；所述載體粉末中Al₂O₃：MgO的摩爾比為4.0-1.0；

（2）載體粉末與可溶性鈷鹽中的六水硝酸鈷、鉬酸銨、碳酸鉀、田菁粉和水混合均勻，成型，焙燒，焙燒溫度為300-700℃，得到耐硫變換催化劑。

所述鉬酸銨為四鉬酸銨或七鉬酸銨。?

本發(fā)明的有益效果是：這種鈷鉬耐硫變換催化劑的制備方法將氫氧化鋁與硝酸鎂按一定的比例混合成型，焙燒、粉碎得到催化劑粉末；然后將載體粉末用可溶性的鈷鹽和鉬鹽、碳酸鉀共同混合均勻，然后經(jīng)過焙燒得到具有高活性一氧化碳變換功能的耐硫變換催化劑。該制備工藝簡單，制備的耐硫變換催化劑具有較高的活性，與目前工業(yè)使用的同類國產(chǎn)及進口催化劑活性相當。?

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述，但是，本發(fā)明的權利要求不僅局限于下述的實施例。?

以下實施例中耐硫變換催化劑中各組分的百分含量為質(zhì)量百分含量，各組分均以氧化物計。?

實施例1

稱取氫氧化鋁100g（干基為70%,干基為物料經(jīng)過600℃焙燒）與179.4g硝酸鎂混合均勻后，450℃焙燒3h，然后冷卻粉碎成催化劑載體粉末97.5g。

取上述粉末80g，加入四鉬酸銨10.88g、六水硝酸鈷7.75g、碳酸鉀11.75g、3g田菁粉、50g水捏合均勻，擠條成型，經(jīng)過600℃焙燒，得到耐硫變換催化劑樣品1.?

實施例2

稱取氫氧化鋁200g（干基為70%,干基為物料經(jīng)過600℃焙燒）與179.4g硝酸鎂混合均勻后，450℃焙燒3h，然后冷卻粉碎成催化劑載體粉末97.5g。

取上述粉末80g，加入四鉬酸銨10.88g、六水硝酸鈷7.75g、碳酸鉀11.75g、3g田菁粉、50g水捏合均勻，擠條成型，經(jīng)過600℃焙燒，得到耐硫變換催化劑樣品2.?

實施例3

稱取氫氧化鋁300g（干基為70%,干基為物料經(jīng)過600℃焙燒）與179.4g硝酸鎂混合均勻后，450℃焙燒3h，然后冷卻粉碎成催化劑載體粉末97.5g。

取上述粉末80g，加入四鉬酸銨10.88g、六水硝酸鈷7.75g、碳酸鉀11.75g、3g田菁粉、50g水捏合均勻，擠條成型，經(jīng)過600℃焙燒，得到耐硫變換催化劑樣品3.?

實施例4

稱取氫氧化鋁300g（干基為70%,干基為物料經(jīng)過600℃焙燒）與179.4g硝酸鎂混合均勻后，450℃焙燒3h，然后冷卻粉碎成催化劑載體粉末97.5g。