[發明專利]常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法

有效

• 申請號: 201310449475.4
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103525419A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 林君;耿冬苓
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 王丹陽

1.常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以金屬的硝酸鹽作為金屬離子來源，以正硅酸乙酯為硅源，加入配位劑和交聯劑，通過溶膠凝膠法制備溶膠；

所述金屬的硝酸鹽為基質金屬的硝酸鹽，或者為基質金屬的硝酸鹽和摻雜離子的硝酸鹽的混合物；

(2)將步驟(1)得到的溶膠在60-90℃加熱蒸干，然后在400-600℃預燒1-6h，再在700-800℃燒結3-5h，得到氮氧硅酸鹽發光材料的前驅體；

(3)將步驟(2)中得到的前驅體置于容器中，通入氨氣，升溫至1150-1200℃，常壓下煅燒4-12h，冷卻，即得到氮氧硅酸鹽發光材料。

2.根據權利要求1所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述步驟(3)在加壓條件下煅燒4-12h。

3.根據權利要求2所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述步驟(3)在0.11-1.0MPa下煅燒4-12h。

4.根據權利要求1所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述基質金屬的硝酸鹽為Y(NO₃)₃，所述摻雜離子的硝酸鹽為Ce(NO₃)₃、Eu(NO₃)₃、Tb(NO₃)₃中的一種或幾種的混合。

5.根據權利要求1所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述氮氧硅酸鹽發光材料為Y_4(1-x)Si₂N₂O₇:xA³⁺或者Y_5(1-x)Si₃O₁₂N:xA³⁺，其中，A為Ce、Eu、Tb中的一種或幾種的混合，x為0-0.1。

6.根據權利要求1所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述配位劑為一水合檸檬酸或者水楊酸。

7.根據權利要求1所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述交聯劑為聚乙二醇，聚乙二醇分子量為10000-20000。

8.根據權利要求1所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述溶膠的制備方法為：

(1)將金屬的硝酸鹽加入去離子水，攪拌均勻，得到溶液；

(2)向上述溶液中加入配位劑，攪拌均勻，使配位劑與金屬離子完全配位，得到配位后溶液；

(3)向上述配位后溶液中加入溶有正硅酸乙酯的溶液，攪拌均勻，得到混合溶液；

(4)再向混合溶液中加入交聯劑，室溫下300rpm以上攪拌，得到溶膠。

9.根據權利要求8所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述步驟(4)的攪拌轉速為300-500rpm。

10.根據權利要求8所述常壓低溫下制備氮氧硅酸鹽發光材料的方法，其特征在于，所述金屬的硝酸鹽與配位劑的摩爾比為1∶2，交聯劑在混合溶液中的濃度為0.07-0.2g/mL。