[發明專利]一種同時制備沉淀硫酸鋇及磷酸亞鐵溶液的方法

在審

• 申請號: 201310449270.6
• 申請日: 2013-09-28
• 公開（公告）號: CN103588236A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 趙同甫;胡遠飛
• 申請（專利權）人: 趙同甫
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;C01B25/37
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• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明是涉及化工產品制作工藝，尤其涉及一種利用硫酸亞鐵與碳酸鋇間接反應同時制備沉淀硫酸鋇及磷酸亞鐵溶液的生產工藝。?

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背景技術

沉淀硫酸鋇（BaSO4）是一種用途廣泛的化工原料，可用于塑料、涂料、油墨等中，同時能代替部分鈦白粉顏料。沉淀硫酸鋇的傳統工藝是碳酸鋇與硫酸在催化劑作用下反應后經過水洗—干燥—粉碎工藝制得。其附加值低，生產成本高，且高濃度硫酸直接參與反應危險性較大。?

磷酸亞鐵（Fe3(PO4)2）是目前制備鋰電池正極材料磷酸鐵鋰的主要原材料，國內主要采用高純度的亞鐵鹽與磷酸或其鹽反應來制備。生產過程會產生大量廢水，難以處理。磷酸亞鐵更是磷酸鐵的前驅體，磷酸亞鐵是制備磷酸鐵的最佳原材料。磷酸鐵用途更為廣泛，可用作食品添加劑（補血劑），還可以用于顏料、陶瓷、特殊材料等方面。?

沉淀硫酸鋇與磷酸亞鐵雖然是簡單的無機原材料，目前都有其特殊的用途，且市場需求量越來越大。目前這兩種材料生產工藝是完全獨立的，生產相同點是生產原料要求純度高、生產廢水量大、廢水難處理，同時生產能耗及成本較高。?

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發明內容

為了克服現有的沉淀硫酸鋇與磷酸亞鐵生產工藝的缺點，本發明將沉淀硫酸鋇與磷酸亞鐵的合成工藝結合在一起，采用廉價的硫酸亞鐵和碳酸鋇、磷酸等原材料兩步法生產以上兩種材料。本發明具有生產工藝更加優化，生產的成本降低、廢水排放量減少、總體投資較少的優點。?

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：?

步驟1：常溫（25°）下將硫酸亞鐵（FeSO4）與磷酸（H3PO4）按照摩爾比3:2加入一定量的水配比后進行溶解，然后使用濾布進行過濾，制得Fe+2：SO4-2：H+：PO4-3=3:3:4:2（摩爾比）的溶液；

步驟2：常溫下將碳酸鋇與水混合，制備碳酸鋇漿料；

步驟3：常溫下將步驟1所制備的溶液在攪拌狀態下緩慢加入到步驟2制得的碳酸鋇漿料中，直至pH值為1-1.5停止加入，然后攪拌使充分反應20分鐘以上；

步驟4：待步驟3的溶液完全反應后，進行過濾，分別收集得到的濾液和濾渣；

步驟5：將步驟4得到的濾渣進行洗滌、干燥后得到沉淀硫酸鋇；

步驟6：將步驟4得到的濾液進行過濾得到高純度的磷酸亞鐵溶液。

具體到步驟3中所述的測試和確定pH值的方法為：步驟b：取充分反應后溶液5ml過濾，向得到的濾液中逐量滴加硫酸，若有沉淀，則在步驟3的反應液中繼續逐量加入步驟1所制備的溶液并充分反應；?

一直重復上述的步驟b，直至取樣的過濾后濾液中滴加硫酸無沉淀出現，且pH值范圍在1-1.5之間為止。

本發明工藝簡單，所制備的沉淀硫酸鋇粒度區間窄、粒度細、白度高，由于鋇離子將原料中的大量可溶性陰離子沉淀，所合成的磷酸亞鐵具有較高的純度。?

附圖說明

圖1是本發明合成沉淀硫酸鋇的粒度分布圖。?

圖2是本發明合成的磷酸亞鐵進一步合成磷酸鐵的XRD圖。?

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具體實施方式

????通過以下實施例可以進一步闡述本發明，但本發明不僅局限于以下實施例。?

實施例1?

????將152g硫酸亞鐵溶于200ml水中，加入45ml的85%磷酸，制備溶液A。稱取180g碳酸鋇與200ml水，攪拌混合15分鐘后，緩慢的將溶液A加入。測定pH值為1。取樣過濾，濾液中滴加硫酸無沉淀。將反應物過濾，多次洗滌。濾渣干燥、粉碎后為成品沉淀硫酸鋇。

?同時，得到的濾液為磷酸亞鐵溶液，然后加入25ml的85%磷酸，再加入雙氧水，過濾，用純水洗滌濾渣，將洗滌干凈的濾渣在溫度105度、真空環境下干燥，制備磷酸鐵粉末。?

?經檢驗，以上制備的沉淀硫酸鋇檢測粒度D(50)為0.325um、D(100)為4.00um，干粉白度達98.2,BaSO4含量達99.4%。制備的磷酸鐵白度達97.4，FePO4含量達99.7%。?

實施例2?

????將200g硫酸亞鐵溶于200ml水中，加入45ml的85%磷酸，制備溶液A。稱取180g碳酸鋇與200ml水，攪拌混合15分鐘后，緩慢的將溶液A加入。測定pH值為3。取樣過濾，濾液中滴加硫酸無沉淀。將反應物過濾，多次洗滌。濾渣干燥、粉碎后為成品沉淀硫酸鋇。

經檢驗，干粉白度只有95.1,BaSO4含量達97%。因為硫酸亞鐵在反應中過量同時反應最終pH值為3，亞鐵離子水解為氫氧化亞鐵，氫氧化亞鐵會結晶沉淀出來，影響沉淀硫酸鋇質量。?