[發明專利]一種從含鎳磷鐵中提鎳的方法

有效

• 申請號: 201310449099.9
• 申請日: 2013-09-28
• 公開（公告）號: CN103468973A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 周駿宏;王玨;阮代錟;張秀;張嬌;王嬌;劉芳芳
• 申請（專利權）人: 周駿宏
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B3/08;C22B3/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工領域，是一種對廢棄物含鎳磷鐵中的鎳元素進行有效利用的方法。?

背景技術

磷鐵是一種在磷礦的熱法加工過程中產出的含有鐵和磷的副產物，如黃磷、鈣鎂磷肥的副產。普通的磷鐵一般不含鎳，但當以蛇紋石做熔劑生產鈣鎂磷肥時副產的磷鐵就會含有一定量的鎳。這時候原料磷礦石、熔劑蛇紋石、燃料焦碳，在1350-1450℃高爐熔融，再經水淬、驟冷、干燥、研磨得到鈣鎂磷肥產品。同時，蛇紋石中含有的硅酸鎳，在高爐中被還原為單質鎳，并和單質鐵及磷形成磷鐵沉積下來，最后成為副產物含鎳磷鐵（簡稱鎳磷鐵）。?

鎳磷鐵含有較高的鎳，其鎳含量甚至比鎳礦之一的紅土鎳礦的鎳含量還高，因此鎳磷鐵實際上可以作為一種很好的含鎳礦物加以使用。并且，鎳磷鐵中還含有大量的鐵和磷，在提取鎳磷鐵中鎳的同時，還可以回收磷和鐵。?

磷鐵是一種帶有金屬光澤的銀灰色固體（含鎳磷鐵偏黃），較堅硬且偏脆性，有一定的鐵磁性。通過對鎳磷鐵進行化學元素分析，結果表明其含量最大的是鐵元素，占55%～75%，其次是磷元素，占10%～20%，含鎳磷鐵的鎳含量1%～3%，詳細見表1。?

表1（鎳）磷鐵的元素分析結果?

雖然磷鐵中含有大量的鐵和磷元素，但其化學性質異常穩定，不像鐵那樣在空氣中會緩慢氧化，也不像磷那樣在空氣中會立即氧化冒白煙甚至燃燒，磷鐵可以在空氣中長期穩定存在。說明磷鐵中不存在單質態的磷和鐵。對（鎳）磷鐵進行X射線衍射分析，結果表明鎳磷鐵中存在的是Fe₂P、Fe₃P兩種形態。

對于普通磷鐵的利用，一般采用配入純堿與磷鐵粉混合后高溫煅燒，然后用水浸取，濾液經濃縮、結晶、干燥制得磷酸三鈉產品，濾渣經洗滌、烘干制得氧化鐵。或者采用先磷鐵粉碎后，加入硫酸與磷酸，95℃水浴中加熱攪拌．至大部分磷鐵粉末溶解于混酸中，停止反應．過濾除去不溶物即得到濾液，往濾液加入氨水或磷酸氫二鈉等，最后析出磷酸鐵晶體。?

而對含鎳磷鐵的利用，有采用先將鎳磷鐵在平爐中進行氧化吹煉，使鐵、磷等元素被氧化造渣，因鎳不易氧化而達到富集，再將平爐吹煉產生的一次合金含鎳其置于電弧護中，吹入空氣東使其中的鐵磷進一步氧化，使鎳富集后用鐵模澆鑄成陽極板，最后電解精煉為純的陰極鎳板。?

發明內容

本發明要解決原有含鎳磷鐵中提鎳的流程冗長、設備龐多、能耗高、投資較大的缺點，提出一種化學浸取提鎳的工藝，該方法成本低、充分利用廢棄資源及副產物、工藝簡單的特點。?

為了實現上述目地，本發明采取的技術方案為：一種從含鎳磷鐵中提鎳的方法，包括以下步驟：?

（1）????粉碎：用粉碎機將塊狀含鎳磷鐵破碎到200目的粒度。

（2）????酸浸：在固液比1：4～1：8，硫酸濃度20%～40%，反應溫度80～105℃的條件下，酸浸15～20小時，酸浸過程中不斷鼓入空氣使溶入的亞鐵離子氧化為三價鐵離子。?

（3）????中和：酸浸液加入氨水，調整溶液PH值為5.5～6.5，析出氫氧化鐵、硫酸鐵等鐵化合物沉淀。?

（4）????過濾：鐵化合物沉淀完全后，過濾中和液，分離出渣，得到不含鐵的濾液。?

（5）????析出硫化鎳：濾液加入硫化鈉，立即析出硫化鎳沉淀。?

（6）????過濾：離心分離，得到硫化鎳固體。?

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實施例1

用鄂式破碎機大塊鎳磷鐵粗碎，再用圓盤粉碎機進一步破碎到1～2mm粒徑，用球磨機再磨細至過200目，取上述鎳磷鐵原料400g，用4kg（固液比1:10）40%的H2SO4在80℃、攪拌速度為900r/min的條件下反應12h，反應過程中不斷鼓入空氣氧化，反應結束后進行過濾，溶液過濾后為黑色溶液，加過氧化氫至溶液透明且用亞鐵試劑鑒定無二價鐵，浸出液加氨水中和至溶液pH≈6.0，這時鐵基本除凈，往除鐵后的溶液加入的Na₂S溶液，析出NiS黑色沉淀，過濾即得到硫化鎳固體。

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實施例2

取過200目鎳磷鐵原料100g，用0.8kg（固液比1:?8）30%的H2SO4在95℃、攪拌速度為900r/min的條件下反應15h，反應過程中不斷鼓入空氣氧化，反應結束后進行過濾，溶液過濾后為黑色溶液，用亞鐵試劑鑒定無二價鐵后（若有二價鐵則加過氧化氫至溶液透明），浸出液加氨水中和至溶液pH≈6.0，這時鐵基本除凈，往除鐵后的溶液加入的Na₂S溶液，析出NiS黑色沉淀，過濾即得到硫化鎳固體。