[發明專利]一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201310447409.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103910520A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 楊道媛;屈源超;劉若洋;馮曉聰
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B38/02;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張春;王曉麗

技術領域

本發明屬于氧化鋁多孔陶瓷領域，具體地說涉及一種采用冷凍干燥和直接發泡相結合的工藝制備具有高機械強度多閉氣孔的多孔陶瓷。?

背景技術

多孔陶瓷是經高溫燒成、體內具有大量彼此相通或閉合氣孔結構的陶瓷材料，具有低密度、高氣孔率、耐高溫、抗腐蝕及良好隔熱保溫性能等優點。根據成孔方法和孔隙結構的不同，多孔陶瓷可分為三類：粒狀陶瓷燒結體、泡沫陶瓷和蜂窩陶瓷。根據孔徑大小不同，可分為宏孔，介孔和微孔陶瓷。多孔氧化鋁陶瓷材料具化學穩定性好，耐高溫，耐腐蝕，孔隙率高，孔徑小等，非常適合應用于輕質保溫材料。?

目前制備多孔陶瓷材料的方法有很多，如：有機泡沫浸漬法，發泡法，溶膠凝膠法；添加造孔劑法等。專利CN103204672采用有機泡沫浸漬法制備得到粉煤灰泡沫陶瓷，并用燒失處理過的氧化鋁粉末填充并掩埋，經高溫煅燒之后制備出高強度的粉煤灰泡沫陶瓷。專利CN103058708采用發泡工藝結合溶膠注模工藝的方法，將氮化硅與碳化硅相結合，制備出一種新型的兼具耐腐蝕性和低熱導率的多孔陶瓷。專利CN103011884采用溶膠凝膠成型工藝結合發泡工藝的方式，利用硅溶膠的凝膠化反應實現泡沫料漿的快速成型，從而制備出剛玉莫來石多孔陶瓷。目前，實際生產中最常用的方法是添加造孔劑法，在可燃物燒失過程中，空氣通過多孔材料內部孔隙向內部擴散并輸送氧氣，燃燒產物則通過孔隙向外排出，從而使材料內部形成連續的孔道，結果使開口氣孔和貫通孔增加，導致材料機械強度降低，熱導率變大，從而不利于材料的隔熱保溫。專利CN102765126以生物高分子蛋白質作為表面活性劑來穩定氣泡，并利用相應的固化成型模具制備出泡沫陶瓷。但是由于長鏈高分子蛋白質在氣液界面的吸附能較低，以其做表面活性劑來穩定氣泡并不能達到長時間穩定的效果，而且其固化成型工藝難以控制，蛋白質的成本較高，不利于實際應用。因此如何更簡單更實用的制備孔隙率高，閉孔氣孔多且機械強度好的氧化鋁多孔陶瓷成為了一個亟待解決的問題。?

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足提供一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，采用冷凍干燥和直接發泡相結合，利用表面活性劑修飾顆粒表面使顆粒具有部分疏水性，并利用部分疏水的顆粒穩定泡沫，從而獲得更高機械強度更多閉氣孔的多孔陶瓷。??????

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

a.料漿的制備：取質量百分比為85%-95%的Al₂O₃和5%-15%的硅灰粉為原料，通過氨水調節沒食子酸正丙酯去離子水溶液的pH值為9-10，將總質量的23%的Al₂O₃?加入到溶解有沒食子酸正丙酯的去離子水溶液中，機械攪拌均勻得第一種漿料；將硅灰粉和剩余的Al₂O₃加入到溶解有明膠和糊精的去離子水溶液中，機械攪拌均勻，得第二種漿料；最后將兩種漿料混合均勻；

?b.發泡：將料漿充分攪拌并發泡得到體積是原來三倍的均勻的泡沫料漿；

c.冷凍干燥：將泡沫料漿導入模具中，放入冷凍箱中充分冷凍，脫模真空干燥；

d.燒結：將干燥后的坯體進行燒結，然后自然冷卻制得氧化鋁多孔陶瓷；

所述步驟a中明膠和糊精的去離子水溶液的制備方法是先將明膠倒入去離子水中，水浴加熱并攪拌充分溶解，再加入糊精攪拌混合均勻。

上述氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，所述步驟a取質量百分比為90%的Al₂O₃和10%的硅灰粉為原料。?

上述氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，所述步驟c冷凍溫度是-40℃，冷凍時間為1～4h，脫模再重新在-40℃回冷10～30min，然后移到真空干燥箱中干燥。?

上述氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，所述步驟d燒結溫度是室溫～550℃的升溫速度為1～2℃/min，550～燒結溫度的升溫速度為2～5℃/min，燒結溫度是1300-1600℃。?

上述氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，Al₂O₃和硅灰粉粒徑小于20μm。?

上述氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，所述明膠是食用明膠、藥用明膠或工業明膠中的任一種或至少兩種混合，糊精為白糊精、黃糊精、英國膠、麥芽糊精或環糊精中的任一種或至少兩種混合。?