[發明專利]一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201310447192.6
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103469358A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 張榮;吳國旺;丁建中;曾曉元;黃卓旺;江立平;宋懷軍
• 申請（專利權）人: 江蘇立新化纖科技有限公司
• 主分類號: D01F8/14
• 分類號: D01F8/14;C08G63/682;C08G63/78
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1.一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維，其特征是：所述含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的皮層材料為含氟PTT，芯層材料為PTT；所述含氟PTT為聚四氟對苯二甲酸丙二醇酯，其結構通式為

其中n=70～200。

2.根據權利要求1所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維，其特征在于，所述含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的皮層和芯層的截面積之比為2～5:5。

3.根據權利要求1所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維，其特征在于，所述含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的單絲纖度為1～15dtex。

4.如權利要求1所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的制備方法，其特征是，包括含氟PTT的制備方法和皮芯復合纖維的制備方法，具體步驟為：

1）所述含氟PTT的制備方法分為酯化反應和縮聚反應兩步；

所述酯化反應：

采用四氟對苯二甲酸和1,3-丙二醇作為原料，加入抑制劑，配成均勻漿料后進行酯化反應，得到酯化產物；酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓～0.3MPa，溫度在250～260℃，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應終點；

所述抑制劑為氧化鎂、氧化硅、氧化鈣、氧化鋅和氧化錳中的一種；

所述縮聚反應：

包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段：

所述縮聚反應低真空階段，在酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應時間為30～50分鐘；

所述縮聚反應高真空階段，經所述縮聚反應低真空階段后，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應溫度控制在260～275℃，反應時間3～4小時；

制得含氟PTT；

2）所述皮芯復合纖維的制備方法為：將所述含氟PTT作為皮層材料，PTT作為芯層材料，進行皮芯復合紡絲，紡絲溫度為260-270℃，卷繞速度控制在2700～3200m/min。

5.根據權利要求4所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述抑制劑的加入量為所述四氟對苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

6.根據權利要求4所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述的1,3-丙二醇與四氟對苯二甲酸的摩爾比為1.3～2.0:1。

7.根據權利要求4所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自鈦酸四丁酯—醋酸鎂、鈦酸四異丙脂—醋酸鎂、鈦酸四乙酯—醋酸鎂、醋酸亞錫、二醋酸二丁基錫中的一種，催化劑用量為所述四氟對苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

8.根據權利要求4所述的一種含氟PTT-PTT皮芯復合纖維的制備方法，其特征在于，所述的穩定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩定劑用量為所述四氟對苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。