[發明專利]一種含氟無規共聚酯POY纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201310447069.4
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103469337A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 江立平;宋懷軍;張榮;吳國旺;黃卓旺;曾曉元;丁建中
• 申請（專利權）人: 江蘇立新化纖科技有限公司
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;C08G63/682;C08G63/78;D06M15/53;D06M13/292;D06M13/236;D06M101/32
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1.一種含氟無規共聚酯POY纖維，其特征是：所述含氟無規共聚酯POY纖維是由含氟無規聚酯熔體經計量、擠出、冷卻、上油和卷繞制得；所述含氟無規共聚酯是由四氟對苯二甲酸、對苯二甲酸和乙二醇共聚得到的含氟無規共聚酯；所述的四氟對苯二甲酸具有如下結構式：

2.根據權利要求1所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維，其特征在于，所述含氟無規共聚酯POY纖維的單絲纖度為0.5～3.0dtex；斷裂強度為1.6～2.5cN/dtex；斷裂伸長率為110～150%。

3.如權利要求1所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征是：由含氟無規共聚酯熔體經計量、擠出、冷卻、上油和卷繞步驟，制得含氟無規共聚酯POY纖維；

所述擠出的溫度為285～295℃；

所述的冷卻的溫度為20～30℃；

所述上油的上油率為0.42～1.5wt%；

所述卷繞的速度為2700～3200m/min；

所述上油的油劑為含氟聚酯POY纖維用油劑，其組分按重量份計：

無規聚醚，50～60份；

聚乙二醇脂肪酸酯，20～32份；

磷酸酯鉀鹽，10～15份；

全氟烷基丙烯酸酯，2～5份；

油劑的制備方法：

將無規聚醚，加熱到40～60℃，把聚乙二醇脂肪酸酯、磷酸酯鉀鹽和全氟烷基丙烯酸酯攪拌混合均勻，然后加入到無規聚醚中，攪拌1～2個小時，即得到含氟聚酯POY纖維用油劑，油劑使用時加水配成含固量為8～10wt%的乳液；

所述含氟無規共聚酯熔體是指熔融后的含氟無規共聚酯，所述含氟無規共聚酯的制備方法分為酯化反應和縮聚反應兩步；具體步驟為：

所述酯化反應：

采用對苯二甲酸和乙二醇為主要原料，四氟對苯二甲酸作為第三單體配成均勻漿料后進行酯化反應；酯化反應在氮氣氛圍中加壓進行，壓力控制在常壓～0.4MPa，溫度在240～250℃，時間為2～3小時，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為反應終點；

所述縮聚反應：

包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段：

所述縮聚反應低真空階段，在所述酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力1KPa以下，溫度控制在250～270℃，反應時間為40～60分鐘；

所述縮聚反應高真空階段，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應溫度控制在270～280℃，反應時間2～3小時。

4.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的冷卻為側吹風或環吹風冷卻，溫度為20℃～30℃，相對濕度為65%±5%，風速為0.4～0.8m/s。

5.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，對苯二甲酸與四氟對苯二甲酸的摩爾比為1:0.02～1，對苯二甲酸和四氟對苯二甲酸的總量與乙二醇的摩爾比為1:1.2～2。

6.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻，催化劑用量為所用二元羧酸總重量的0.01%～0.03%。

7.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的穩定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亞磷酸三甲酯中的一種，穩定劑用量為所用二元羧酸總重量的0.01%～0.03%。

8.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，當四氟對苯二甲酸與對苯二甲酸摩爾比為0.5～1:1時，所述酯化反應還加入氧化鎂、氧化硅、氧化鈣、氧化鋅或氧化錳，加入量為所述四氟對苯二甲酸和對苯二甲酸總重量的0.01%～0.05%。

9.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述含氟無規共聚酯熔體是由聚合直接獲得或由氟聚酯切片經螺桿熔融得到。

10.根據權利要求3所述的一種含氟無規共聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的無規聚醚為丙二醇無規聚醚、丁醇無規聚醚、月桂酸無規聚醚、十二醇無規聚醚和異構十三醇無規聚醚中的一種；所述的聚乙二醇脂肪酸酯為聚乙二醇月桂酸單酯、聚乙二醇月桂酸雙酯、聚乙二醇油酸單酯和聚乙二醇油酸雙酯中的一種；所述的磷酸酯鉀鹽為十二烷基磷酸酯鉀鹽、異構十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯鉀鹽和十二十四醇磷酸酯鉀鹽中的一種；所述的全氟烷基丙烯酸酯為全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯和全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的一種。