[發(fā)明專利]一種甘氨酸螯合鐵的結(jié)晶成長(zhǎng)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310446935.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103467331A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬興群;張毅豐;丁振柱;張守偉;曾凡偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊祥維斯化學(xué)品有限公司
• 主分類號(hào): C07C229/76
• 分類號(hào): C07C229/76;C07C229/08;C07C227/42
• 代理公司: 濰坊正信專利事務(wù)所 37216
• 代理人: 王偉霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氨基酸微量元素鐵絡(luò)合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性甘氨酸螯合鐵的結(jié)晶成長(zhǎng)方法。

背景技術(shù)

目前，鐵是動(dòng)物必需的微量元素之一，也是研究最多和了解最深的人體必需的微量元素之一，然而機(jī)體缺鐵卻是全世界、特別是發(fā)展中國(guó)家最主要的營(yíng)養(yǎng)問(wèn)題之一。鐵是血紅蛋白的重要組成成分，是血液中輸送氧與交換氧的重要元素，也是許多酶的組成成分和氧化還原反應(yīng)酶的激活劑，鐵缺乏會(huì)導(dǎo)致貧血等疾病。

甘氨酸螯合鐵是一種非常容易被包括人類在內(nèi)的哺乳動(dòng)物機(jī)體吸收的鐵營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，其具有無(wú)毒無(wú)刺激、吸收快、補(bǔ)鐵補(bǔ)血作用顯著等眾多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于飼料添加劑。研究表明甘氨酸螯合鐵鹽中鐵離子的吸收比硫酸亞鐵高出五到六倍，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，既避免了礦物之間的相互拮抗作用，又消除了無(wú)機(jī)鹽對(duì)維生素氧化的弊端。

目前甘氨酸螯合鐵主要有以下幾種制備方法：1、利用甘氨酸和硫酸亞鐵，加入固堿反應(yīng)，并利用膜分離得到甘氨酸鈉鹽，繼續(xù)反應(yīng)后利用刮板薄膜蒸發(fā)濃縮至析出晶膜，最終真空干燥；2、還有一種制備氨基酸亞鐵螯合物的方法，將氨基酸和可溶性亞鐵鹽火鶴加入有機(jī)醇溶劑中，反應(yīng)后抽濾得到固體。

目前為止，很少有人采用結(jié)晶法生產(chǎn)甘氨酸螯合鐵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種甘氨酸螯合鐵的結(jié)晶成長(zhǎng)方法，其所得產(chǎn)品儲(chǔ)存方便，具有優(yōu)良的抗氧化性、抗吸潮和水溶性，從而消除上述背景技術(shù)中缺陷。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種甘氨酸螯合鐵的結(jié)晶成長(zhǎng)方法，包括如下步驟：

將甘氨酸螯合鐵溶解于75-85℃的水中，以20Hz-50Hz的速率進(jìn)行攪拌，制得濃度為0.3g/ml的甘氨酸螯合鐵溶液；

以35-45℃/h的降溫速率逐步降溫，向溶液內(nèi)滴加有機(jī)溶劑，降溫至20℃后保持該溫度，在該溫度下繼續(xù)完成有機(jī)溶劑的滴加，至晶體析出、成長(zhǎng)，過(guò)濾晶體，烘干后過(guò)篩，收集粒度在20-60目之間的產(chǎn)品，從而得到甘氨酸螯合鐵的晶體，

其中，所述有機(jī)溶劑為丙酮和無(wú)水乙醇的混合液，且丙酮和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：1～1：5；

有機(jī)溶劑的質(zhì)量與甘氨酸螯合鐵質(zhì)量比為2：1-1：1；

有機(jī)溶劑全部加完所用時(shí)間為2～3小時(shí)。

本發(fā)明中，降溫速率最好為40℃。

本發(fā)明中，優(yōu)選的攪拌速率為30Hz。

本發(fā)明中，有機(jī)溶劑中，丙酮和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比優(yōu)選為1：3。

本發(fā)明中，有機(jī)溶劑的質(zhì)量與甘氨酸螯合鐵質(zhì)量比優(yōu)選為1：1。

本發(fā)明經(jīng)過(guò)發(fā)明人大量反復(fù)的試驗(yàn)，才最終確定了有機(jī)溶劑的選擇及用量的確定、攪拌速率的確定，降溫速率的確定，加入有機(jī)溶劑速率的確定。

在結(jié)晶時(shí)，加入有機(jī)溶劑主要有以下幾個(gè)原因：①加入有機(jī)溶劑后，會(huì)使水溶液的介電常數(shù)降低，從而使溶質(zhì)分子間的靜電引力增加，促使他們互相聚集，并結(jié)晶出來(lái)。②水溶性有機(jī)溶劑的親水性很強(qiáng)，他會(huì)搶奪本來(lái)與親水溶質(zhì)結(jié)合的自由水，使其表面的水化層破壞，導(dǎo)致溶質(zhì)分子之間的互相作用增大而產(chǎn)生聚集，從而結(jié)晶析出。

發(fā)明人為了選擇合適的有機(jī)溶劑，在甲醇、乙醇、丙酮以及其他多種溶劑之間進(jìn)行過(guò)大量反復(fù)的試驗(yàn)。乙醇是最常用的晶體析出的有機(jī)溶劑，因?yàn)樗哂薪Y(jié)晶作用強(qiáng)、沸點(diǎn)適中、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)。丙酮的介電常數(shù)小于乙醇，但其具有沸點(diǎn)低、揮發(fā)損失大、對(duì)肝臟有一定毒性、著火點(diǎn)低等缺點(diǎn)，使他應(yīng)用不及乙醇。甲醇的結(jié)晶作用與乙醇相當(dāng)，但由于甲醇口服有劇毒，所以應(yīng)用也不及乙醇。從外觀來(lái)看用乙醇作為析出劑，所得晶體略顯白色，晶體顆粒飽滿。丙酮作為甘氨酸螯合鐵晶體析出的有機(jī)溶劑，所得晶體顏色亮黃色，粒度稍差。而其他溶劑也各有其優(yōu)缺點(diǎn)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，丙酮與乙醇按一定比例混合，作為甘氨酸螯合鐵晶體析出的有機(jī)溶劑，所得晶體亮黃色，粒度較飽滿。因此選擇丙酮與無(wú)水乙醇按一定比例的混合物作為甘氨酸螯合鐵晶體析出的有機(jī)溶劑。

發(fā)明人在長(zhǎng)期的實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，丙酮與無(wú)水乙醇質(zhì)量比大于1:1時(shí)，結(jié)晶產(chǎn)品顏色比較合適（為黃色），但粒度較小；丙酮、無(wú)水乙醇質(zhì)量比為1:3時(shí)顏色較好（為亮黃色），顆粒較大，是理想產(chǎn)品；丙酮、無(wú)水乙醇質(zhì)量比小于1:5時(shí)，雖然粒度較大，但顏色開(kāi)始發(fā)白?？紤]到產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，選擇鐵含量較高的產(chǎn)品，所以優(yōu)選的丙酮和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:3。