[發(fā)明專利]一種石墨漿體中雜質(zhì)元素的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310446787.X
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN104515766A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董世哲;馮海寧;陳艷宏
• 申請（專利權(quán)）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 高尚梅

1.一種石墨漿體中雜質(zhì)元素的測定方法，其特征在于：雜質(zhì)元素包括Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V，測定方法包括以下步驟：

（1）制備試料溶液

（1.1）試樣處理：稱取0.2500g石墨漿體試樣，置于容積為20mL的石英燒杯中，放置在馬弗爐中，在650℃的溫度下灼燒一小時進行灰化，然后放置至試樣溫度降溫到室溫；

（1.2）樣品溶解：將試樣從馬弗爐中取出，向石英燒杯中加入濃度為15.5mol/L的濃硝酸5mL和優(yōu)級純的0.025mL氫氟酸，在電熱板上控制溫度在260～300℃進行低溫加熱，待石英燒杯中的溶液蒸發(fā)至剩余0.5mL后冷卻，以濃度為3mol/mL的硝酸做介質(zhì)，轉(zhuǎn)入容積為25mL的容量瓶中定容，搖勻，得到試料溶液；

（2）制備空白溶液

（2.1）將不添加試樣的容積為20mL的石英燒杯放置在馬弗爐中，在650℃的溫度下灼燒一小時進行灰化，然后放置至石英燒杯溫度降溫到室溫；

（2.2）樣品溶解：將石英燒杯從馬弗爐中取出，向石英燒杯中加入濃度為15.5mol/L的濃硝酸5mL和優(yōu)級純的0.025mL氫氟酸，在電熱板上控制溫度在260～300℃進行低溫加熱，待石英燒杯中的溶液蒸發(fā)至剩余0.5mL后冷卻，以濃度為3mol/mL的硝酸做介質(zhì)，轉(zhuǎn)入容積為25mL的容量瓶中定容，搖勻，得到空白溶液；

（3）制備低標混合標準溶液

在3moL/mL硝酸介質(zhì)下加入以下含量的元素：20μg/g的Cd、200μg/g的Al、20μg/g的Ti、20μg/g的Cr、20μg/g的Cu、20μg/g的Mn、20μg/g的Co、20μg/g的Mo、20μg/g的Gd、20μg/g的Dy、20μg/g的Ag、200μg/g的Ca、500μg/g的Fe、20μg/g的Mg、20μg/g的V，得到低標混合標準溶液；

（4）制備高標混合標準溶液

在3moL/mL硝酸介質(zhì)下加入以下含量的元素：200μg/g的Cd、2000μg/g的Al、200μg/g的Ti、200μg/g的Cr、200μg/g的Cu、200μg/g的Mn、200μg/g的Co、200μg/g的Mo、200μg/g的Gd、200μg/g的Dy、200μg/g的Ag、2000μg/g的Ca、5000μg/g的Fe、200μg/g的Mg、200μg/g的V，得到高標混合標準溶液；

（5）光譜儀測定：將低標混合標準溶液、高標混合標準溶液、空白溶液、試料溶液依次在等離子體發(fā)射光譜儀上進行測定，通過低標混合標準溶液和高標混合標準溶液繪制工作曲線，計算空白溶液中各待測元素的質(zhì)量分數(shù)ω_0i和試料溶液中各待測元素的質(zhì)量分數(shù)ω_1i，i=1、2、3……15時分別對應(yīng)待測元素為Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；輸出結(jié)果；

（6）結(jié)果計算：各待測元素測定結(jié)果以ω（i）表示，ω（i）表示試樣中各待測元素的質(zhì)量分數(shù)，i=1、2、3……15時分別對應(yīng)待測元素為Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；

按下式計算：ω（i）=ω_1i-ω_0i。

2.如權(quán)利要求1所述的一種石墨漿體中雜質(zhì)元素的測定方法，其特征在于：步驟（5）中，等離子體發(fā)射光譜儀采用美國PE公司生產(chǎn)的型號為Optima5300DV的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。