[發明專利]一種復合結構高電能密度厚膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310446607.8
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103708848A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 郝喜紅;趙燁;劉云穎;李曉偉;楊吉春;安勝利
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85;C04B35/493;C04B35/622
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

1.一種復合結構高電能密度厚膜，其特征在于，達到所需厚度的鋯酸鉛基反鐵電厚膜進行退火處理之前，在其表面覆蓋ZnO覆蓋層。?

2.根據權利要求1所述的一種復合結構高電能密度厚膜，其特征在于，所述ZnO覆蓋層的厚度為1-30nm。?

3.根據權利要求1所述的一種復合結構高電能密度厚膜的制備方法，其特征在于，包括如下方法步驟：?

1）Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-ySn_xTi_y)O₃前驅體溶液配制：?

配制化學組分為Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-ySn_xTi_y)O₃的前驅體溶液，以醋酸鉛、醋酸鑭、醋酸錫、異丙醇鈦、正丙醇鋯為溶質，按摩爾比，醋酸鉛：醋酸鑭：醋酸錫：異丙醇鈦：正丙醇鋯=0.97：0.02：x：y：（1-x-y），其中，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10，溶劑為冰醋酸和水，前驅體溶液的摩爾濃度控制在0.3～0.6M/L；?

2）ZnO前驅體溶液配制：?

配置化學組分為ZnO的前驅體溶液，其溶質為醋酸鋅，溶劑為乙二醇乙醚，ZnO前驅體溶液的摩爾濃度控制為0.05～0.2M/L；?

3）Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-ySn_xTi_y)O₃厚膜制備：?

a、采用旋轉涂覆的方法將步驟1）中制得的前驅體溶液涂覆在LaNiO₃/Si、Pt或者是LaNiO₃/Pt底電極材料上，旋轉速度為2500～5000轉/分、旋轉時間為20～50秒，制成濕凝膠膜；?

b、將步驟a中制得的濕凝膠膜進行熱處理，濕凝膠膜在300～500℃的環境下放置10～40分鐘，然后在600～700℃的環境下放置10～40分鐘，取出后冷卻至室溫，制得干凝膠膜；?

c、在步驟b中制得的干凝膠膜上涂覆下一層前驅體溶液，涂覆步驟與a相同，進行熱處理，熱處理過程與步驟b相同，循環往復直到獲得厚度為1.5～10μm的厚膜；?

4）ZnO覆蓋層制備?

A、將步驟3）c中制得的厚膜在進行退火處理之前，先在其表面涂覆步驟2）中制得的ZnO前驅體溶液，旋轉速度為2500～4000轉/分，轉時間為10～30秒，制得ZnO濕凝膠膜；?

B、將步驟A中制得的ZnO濕凝膠膜進行熱處理，ZnO濕凝膠膜在200～350℃下放置10～30分鐘，然后再在450～600℃下放置10～30分鐘，取出后冷卻至室溫，制得ZnO干凝膠膜；?

C、將步驟B中制得的ZnO干凝膠膜上涂覆下一層ZnO前驅體溶液，涂覆步驟與A相同，進行熱處理，熱處理過程與步驟B相同，循環往復直到獲得厚度為1～30nm的ZnO覆蓋層；?

D、將步驟C中制得的具有ZnO覆蓋層的復合厚膜直接在650～750℃條件下退火30～90分?鐘，獲得覆蓋ZnO覆蓋層的Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-ySn_xTi_y)O₃反鐵電復合厚膜，其中，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10；?

E、在步驟D中獲得的覆蓋ZnO覆蓋層的Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-ySn_xTi_y)O₃反鐵電復合厚膜表面采用直流濺射的方法極獲金上電極，其直徑為0.2mm或0.5mm、厚度為100～200nm。?