[發明專利]濕法研磨納米級二氧化硅制備方法

有效

• 申請號: 201310446370.3
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN103466645A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 林峰;徐浩
• 申請（專利權）人: 上海冠旗電子新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科琪專利代理有限責任公司 31117
• 代理人: 伍賢喆

1.一種濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是，制備過程分成三個研磨階段進行，每階段研磨利用研磨機和循環桶進行循環研磨直到完成目標進入下一階段研磨，具體包括以下步驟，

步驟一、二氧化硅粉體原料、水、分散劑混合后進行攪拌，混合均勻成為二氧化硅漿料，加水量為確保二氧化硅漿料的粘度在1000cps~2000cps之間，分散劑的重量為二氧化硅粉體原料重量的2%~4%，然后將二氧化硅漿料送入一階段研磨機，并確保二氧化硅漿料的固體成份不超過35%；

步驟二、二氧化硅漿料由一階段研磨機進行循環研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達到1.5微米D50標準成為初級二氧化硅料，此處介質球直徑0.6mm~0.8mm，研磨時通過加入冰塊使二氧化硅漿料的重量保持恒定，并通過冷卻使二氧化硅漿料的溫度不超過60℃，將初級二氧化硅料通過震動篩篩選破碎的介質球后送入二階段研磨機；

步驟三、向初級二氧化硅料中加水并攪拌混合使其成為粘度在400cps~800cps之間的初級二氧化硅混合漿料，然后送入二階段研磨機進行循環研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達到500納米D50標準成為次級二氧化硅料，此處介質球直徑0.35mm~0.45mm，研磨時通過加入冰塊使初級二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過冷卻使初級二氧化硅混合漿料的溫度不超過50℃，將次級二氧化硅料通過震動篩篩選破碎的介質球后送入三階段研磨機；

步驟四、向次級二氧化硅料中加水并攪拌混合使其成為粘度在30cps~80cps之間的次級二氧化硅混合漿料，然后送入三階段研磨機進行循環研磨直到其中二氧化硅顆粒的粒徑達到10納米D90標準成為最終二氧化硅料，此處介質球直徑0.15mm~0.25mm，研磨時通過加入冰塊使次級二氧化硅混合漿料的重量保持恒定，并通過冷卻使次級二氧化硅混合漿料的溫度不超過40℃，將最終二氧化硅料通過震動篩篩選破碎的介質球后送入儲存罐，得到納米級二氧化硅。

2.如權利要求1所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的步驟四中，在三階段研磨機進行循環研磨的同時對次級二氧化硅混合漿料附加超聲波分散。

3.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的循環桶內設置有攪拌葉片，攪拌葉片的轉速為每分鐘10~40轉。

4.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的步驟二中研磨機內置的濾網孔徑為0.25mm~0.3mm。

5.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的步驟三中研磨機內置的濾網孔徑為0.15mm~0.25mm。

6.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的步驟四中研磨機內置的濾網孔徑為0.1mm~0.15mm。

7.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述介質球為復合氧化鋯球，介質球的莫氏硬度為8以上。

8.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的分散劑選自(NaPO₃)₆、KCl、Na₂SiO₃、C₆H₁₅NO₃或非離子型超分散劑YRC中的一種。

9.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述的震動篩為300目~600目。

10.如權利要求1或2所述的濕法研磨納米級二氧化硅制備方法，其特征是：所述一階段研磨機攪拌轉子線速度為5~10m/s，所述二階段研磨機攪拌轉子線速度為10~15m/s，三階段研磨機攪拌轉子線速度為15~25m/s。