[發明專利]一種超小核殼結構納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201310446082.8
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103646743A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 季韶霞;宋玉軍;申曉淼;李帥
• 申請（專利權）人: 宋玉軍
• 主分類號: H01F1/06
• 分類號: H01F1/06;H01F1/20;B22F1/02;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.超小核殼結構納米顆粒，其特征在于，是以金屬磁性納米顆粒為核，金屬氧化物為殼的多層結構材料，金屬磁性納米顆粒的尺寸在0.2-5納米范圍，金屬氧化物殼的厚度為0.2-5納米，其中金屬磁性納米顆粒為金屬Co、Ni、CoFe、NiFe、NiCo、FeAl、CoAl、NiAl、CoFeAl、NiFeAl、NiCoAl，或者FeAl、CoAl、NiAl、CoFeAl、NiFeAl、NiCoAl中鋁替換為其他易氧化金屬,其他易氧化金屬為Zn、Cd、In、Ga、Ge、Sn、Sb、Bi、Mg、Ca、Ba、Sr、Y、Zr、Sc、Ti、Nb、Hf、Ta、V、Ce、La、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；金屬氧化物殼為金屬磁性納米顆粒中某金屬的氧化物。

2.制備權利要求1所述的超小核殼結構納米顆粒的方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

步驟一：將高分子分散劑、金屬的鹽溶于有機溶劑中得到高分子分散劑分散的含鹽混合溶液；其中有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲基乙酰胺，高分子分散劑質量：鹽物質的量：有機溶劑體積為（0.04～4.0g）：（0.15～15mmol）：50ml；所述的金屬的鹽至少有一種含有結晶水；金屬的鹽為溶于N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲基乙酰胺的鹽；

步驟二：將還原劑溶于50ml?N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲基乙酰胺，得到還原劑溶液；其中每0.015g-5g還原劑對應50ml溶劑；

步驟三：用注射器分別抽取相同體積的步驟一和步驟二所配置的溶液置于注射泵上，流速調節為：0.01ml/min～10ml/min，使兩種溶液在微流體反應系統中發生反應，反應產物導入到有氮氣保護的收集裝置中，得到穩定分散的超小核殼結構納米顆粒的溶液；

步驟四：將穩定分散的超小核殼結構納米顆粒的溶液進行超聲振蕩洗滌，離心分離，使納米粒子從水溶液中沉降下來，倒掉上清液，得到沉降物，將與上清液同樣體積的N-甲基吡咯烷酮加入到沉降物中，再次超聲振蕩洗滌，反復洗滌后，得到超小核殼結構納米顆粒。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，高分子分散劑為包含一種或兩種的如下物質：聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚丙烯酸、木質素磺酸鈉和木質素羧酸胺。