[發明專利]一種制備LED用硅基氮化物或氮氧化物熒光粉的方法

在審

• 申請號: 201310445954.9
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103525407A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王德強
• 申請（專利權）人: 蘇州微之陶新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;C09K11/64
• 代理公司: 蘇州銘浩知識產權代理事務所(普通合伙) 32246
• 代理人: 張一鳴

1.一種制備LED用硅基氮化物或氮氧化物熒光粉的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)采用99.9～99.999%的Ca，Sr，Al，Ba，Eu硝酸鹽或者氯化物作為反應物，配比按照化學通式M₂Si₅N₈:Eu²⁺?(M=Ca，Sr，Ba)或者(Ca，Sr)?AlSiN₃:Eu²計量，配置金屬鹽水溶液待用，金屬鹽水溶液的濃度為0.05mol/L～2mol/L；

2)采用正硅酸乙酯作為硅源，溶解到無水乙醇中，其配比為1：1～10，陳化10～25分鐘；

3)將正硅酸乙酯的乙醇溶液緩慢的加入到金屬鹽水溶液中，同時攪拌，攪拌10～25分鐘；

4)采用配比為1：0.1～10，濃度為1～10mol/L的碳酸氫銨和氨水的混合溶液、三聚氰胺或者尿素作為沉淀劑；

5)將步驟3中的混合液，緩慢地加入到沉淀劑中，同時快速攪拌，得到白色沉淀，加料完畢后在40～50℃溫度下再攪拌20～45分鐘；

6)將沉淀過濾脫水，用去離子水洗滌多次，再用無水乙醇洗滌；

7)在85～105℃烘箱中烘干后，研磨得到前驅體粉末；

8)將烘干后的前驅體粉末，放入氮氣爐中燒結，在氮氣或氨氣和氫氣混合氣體的氛圍中燒結到1100～1400℃，保溫3～6小時后，隨爐冷卻至室溫，冷卻過程中保護氣氛不變，得到熒光粉。

2.根據權利要求1所述的制備LED用硅基氮化物或氮氧化物熒光粉的方法，其特征在于：所述金屬鹽水溶液是硝酸鍶、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪、硝酸鋇中的兩種或兩種以上的混合溶液。

3.根據權利要求1所述的制備LED用硅基氮化物或氮氧化物熒光粉的方法，其特征在于：所述的金屬鹽水溶液是氯化鍶、氯化鋇、氯化鈣、氯化銪、氯化鋁中的兩種或兩種以上的混合溶液。

4.根據權利要求2或3所述的制備LED用硅基氮化物或氮氧化物熒光粉的方法，其特征在于：所述混合液以1～4ml/s的滴加速度加入到沉淀劑中。