[發明專利]一種含氟無規共聚酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310445951.5
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103588964B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 丁建中;江立平;宋懷軍;曾曉元;黃卓旺;張榮
• 申請（專利權）人: 江蘇立新化纖科技有限公司
• 主分類號: C08G63/682
• 分類號: C08G63/682;C08G63/78;C08G63/86
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1.一種含氟無規共聚酯，其特征是：所述含氟無規共聚酯是由四氟對苯二甲酸、對苯二甲酸和乙二醇共聚得到的含氟無規共聚酯；所述的四氟對苯二甲酸具有如下結構式：

2.如權利要求1所述的一種含氟無規共聚酯的制備方法，其特征是：所述含氟無規共聚酯的制備方法分為酯化反應和縮聚反應兩步；具體步驟為：

所述酯化反應：

采用對苯二甲酸和乙二醇為主要原料，四氟對苯二甲酸作為第三單體配成均勻漿料后進行酯化反應；酯化反應在氮氣氛圍中加壓進行，壓力控制在常壓～0.4MPa，溫度在240～250℃，時間為2～3小時，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為反應終點；

所述縮聚反應：

包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段：

所述縮聚反應低真空階段，在所述酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力1KPa以下，溫度控制在250～270℃，反應時間為40～60分鐘；

所述縮聚反應高真空階段，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應溫度控制在270～280℃，反應時間2～3小時。

3.根據權利要求2所述的一種含氟無規共聚酯的制備方法，其特征在于，對苯二甲酸與四氟對苯二甲酸的摩爾比為1:0.02～1，對苯二甲酸和四氟對苯二甲酸的總量與乙二醇的摩爾比為1:1.2～2。

4.根據權利要求2所述的一種含氟無規共聚酯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻，催化劑用量為所用二元羧酸總重量的0.01%～0.03%。

5.根據權利要求2所述的一種含氟無規共聚酯的制備方法，其特征在于，所述的穩定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亞磷酸三甲酯中的一種，穩定劑用量為所用二元羧酸總重量的0.01%～0.03%。

6.根據權利要求2所述的一種氟聚酯的制備方法，其特征在于，當四氟對苯二甲酸與對苯二甲酸摩爾比為0.5～1:1時，所述酯化反應還加入氧化鎂、氧化硅、氧化鈣、氧化鋅或氧化錳，加入量為所述四氟對苯二甲酸和對苯二甲酸總重量的0.01%～0.05%。