[發(fā)明專利]一種含氟PTT聚酯FDY纖維及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310445642.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN103510182A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾曉元;黃卓旺;江立平;宋懷軍;張榮;吳國旺;丁建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇立新化纖科技有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/62
• 分類號(hào): D01F6/62;C08G63/682;C08G63/78;D06M13/02;D06M15/53;D06M13/292;D06M13/256;D06M13/236;D06M101/32
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1.一種含氟PTT聚酯FDY纖維，其特征是：所述含氟PTT聚酯FDY纖維是由含氟PTT聚酯熔體經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸和卷繞制得；所述含氟PTT聚酯是指苯環(huán)上的氫被氟取代的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，其結(jié)構(gòu)通式為

其中n=70～200。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維，其特征在于，所述含氟PTT聚酯FDY纖維的斷裂強(qiáng)度3～5cN/dex；斷裂伸長率為18～45%。

3.如權(quán)利要求1所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征是：由含氟PTT聚酯熔體經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸和卷繞步驟，制得含氟PTT聚酯FDY纖維；

所述擠出的溫度為275～290℃；

所述冷卻的風(fēng)溫為20～30℃；

所述上油的上油率為0.42～1.5wt%；

所述拉伸的第一熱輥的牽伸速度為2000～2500m/min；第二熱輥的牽伸速度為4000～6000/min，其熱定型溫度為135～155℃；

所述卷繞的速度為3950～5950m/min；

所述上油的油劑為含氟聚酯FDY纖維用油劑，其組分按重量份計(jì)：

組分A：礦物油40-60份；

組分B：聚氧乙烯醚20-35份；

組分C：磷酸酯鉀鹽5-10份；

組分D：聚乙二醇脂肪酸酯8-16份；

組分E：烷基磺酸鈉1-5份；

組分F：全氟烷基丙烯酸酯1-5份；

油劑的制備：

將組分B、組分C、組分D、組分E和組分F常溫混合，攪拌20-30分鐘，然后再將混合物加入到組分A中，溫度控制為40-55℃，攪拌0.5～2h，即可得到含氟聚酯FDY纖維用油劑，油劑使用時(shí)加水配成含固量為8～10wt%的乳液；

所述含氟PTT聚酯熔體是指熔融后的含氟PTT聚酯，所述含氟PTT聚酯的制備方法分為酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)兩步；具體步驟為：

所述酯化反應(yīng)：

采用四氟對(duì)苯二甲酸和1,3-丙二醇作為原料，加入抑制劑，配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅海瑝毫刂圃诔骸?.3MPa，溫度在250～260℃，酯化水餾出量達(dá)到理論值的90%以上為酯化反應(yīng)終點(diǎn)；

所述抑制劑為氧化鎂、氧化硅、氧化鈣、氧化鋅和氧化錳中的一種；

所述縮聚反應(yīng)：

包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段：

所述縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑，在負(fù)壓的條件下開始縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應(yīng)時(shí)間為30～50分鐘；

所述縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在260～275℃，反應(yīng)時(shí)間3～4小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征在于，所述的冷卻為側(cè)吹風(fēng)或環(huán)吹風(fēng)冷卻，溫度為20℃～30℃，濕度為65%±5%，風(fēng)速為0.4～0.8m/s。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯的制備方法，其特征在于，所述的抑制劑的加入量為所述四氟對(duì)苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征在于所述的1.3-丙二醇與四氟對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1.3～2.0:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自三氧化二銻、乙二醇銻和醋酸銻中的一種，催化劑用量為所述四氟對(duì)苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述四氟對(duì)苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征在于，所述含氟PTT聚酯熔體是由聚合直接獲得或由含氟PTT聚酯切片經(jīng)螺桿熔融得到。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PTT聚酯FDY纖維的制備方法，其特征在于，所述的礦物油為9^#～17^#的礦物油中的一種；所述的聚氧乙烯醚為異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、十三醇聚氧乙烯醚、十二十四醇聚氧乙烯醚、十四醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚和十八醇聚氧乙烯醚中的一種；所述的磷酸酯鉀鹽為十二烷基磷酸酯鉀鹽、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯鉀鹽和十二十四醇磷酸酯鉀鹽中的一種；所述的聚乙二醇脂肪酸酯為聚乙二醇硬脂酸單酯、聚乙二醇硬脂酸雙酯、聚乙二醇月桂酸單酯、聚乙二醇月桂酸雙酯、聚乙二醇油酸單酯和聚乙二醇油酸雙酯中的一種；所述的烷基磺酸鈉為十二烷基磺酸鈉、十五烷基磺酸鈉和十六烷基磺酸鈉中的一種；所述的全氟烷基丙烯酸酯為全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯和全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的一種。