[發(fā)明專利]一種含氟PBT聚酯POY纖維及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310445504.X
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103469334A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁建中;張榮;吳國旺;江立平;宋懷軍;曾曉元;黃卓旺
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇立新化纖科技有限公司
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;C08G63/682;D06M15/53;D06M13/292;D06M13/295;D06M13/236;D06M101/32
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1.一種含氟PBT聚酯POY纖維，其特征是：所述含氟PBT聚酯POY纖維是由含氟PBT聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞制得；所述含氟PBT聚酯苯環(huán)上的氫被氟取代的聚對苯二甲酸丁二醇酯，為聚四氟對苯二甲酸丁二醇酯，其結(jié)構(gòu)通式為

其中n=70～150。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維，其特征在于，所述含氟PBT聚酯POY纖維的單絲纖度為0.5～3.0dtex；斷裂強(qiáng)度為2.0～3.5cN/dtex；斷裂伸長率為90～130%。

3.如權(quán)利要求1所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征是：由含氟PBT聚酯熔體經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞步驟，制得含氟PBT聚酯POY纖維；

所述擠出的溫度為265～285℃；

所述的冷卻的風(fēng)溫為20～25℃；

所述上油的上油率為0.42～1.5%；

所述卷繞的速度為3000～3500m/min；

所述上油的油劑為含氟聚酯POY纖維用油劑，其組分按重量份計：

無規(guī)聚醚，50～60份；

聚乙二醇脂肪酸酯，20～32份；

磷酸酯鉀鹽，10～15份；

全氟烷基丙烯酸酯，2～5份；

油劑的制備方法：

將無規(guī)聚醚，加熱到40～60℃，把聚乙二醇脂肪酸酯、磷酸酯鉀鹽和全氟烷基丙烯酸酯攪拌混合均勻，然后加入到無規(guī)聚醚中，攪拌1～2個小時，即得到含氟聚酯POY纖維用油劑，油劑使用時加水配成含固量為8～10wt%的乳液；

所述含氟PBT聚酯熔體是指熔融后的含氟PBT聚酯，所述含氟PBT聚酯的制備方法分為酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)兩步；具體步驟為：

所述酯化反應(yīng)：

采用四氟對苯二甲酸和1,4-丁二醇作為原料，加入抑制劑，配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊?，壓力控制在小于絕對壓力1KPa，溫度在160～220℃，時間為2～3小時，酯化水餾出量達(dá)到理論值的90%以上為酯化反應(yīng)終點(diǎn)；

所述抑制劑為氧化鎂、氧化硅、氧化鈣、氧化鋅和氧化錳中的一種；

所述縮聚反應(yīng)：

包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段：

所述縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑，在負(fù)壓的條件下開始縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應(yīng)時間為40～60分鐘；

所述縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在270～275℃，反應(yīng)時間3～4小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的冷卻為側(cè)吹風(fēng)或環(huán)吹風(fēng)冷卻，溫度為20℃～25℃，相對濕度為65%±5%，風(fēng)速為0.4～0.8m/s。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的1,4-丁二醇與四氟對苯二甲酸的摩爾比為1.4～2.0:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙脂、鈦酸四乙酯、醋酸亞錫、二醋酸二丁基錫中的一種，催化劑用量為所述四氟對苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述四氟對苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述抑制劑的加入量為所述四氟對苯二甲酸重量的0.01%～0.05%。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述含氟PBT聚酯熔體是由聚合直接獲得或由含氟PBT聚酯切片經(jīng)螺桿熔融得到。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含氟PBT聚酯POY纖維的制備方法，其特征在于，所述的無規(guī)聚醚為丙二醇無規(guī)聚醚、丁醇無規(guī)聚醚、月桂酸無規(guī)聚醚、十二醇無規(guī)聚醚和異構(gòu)十三醇無規(guī)聚醚中的一種；所述的聚乙二醇脂肪酸酯為聚乙二醇月桂酸單酯、聚乙二醇月桂酸雙酯、聚乙二醇油酸單酯和聚乙二醇油酸雙酯中的一種；所述的磷酸酯鉀鹽為十二烷基磷酸酯鉀鹽、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯鉀鹽和十二十四醇磷酸酯鉀鹽中的一種；所述的全氟烷基丙烯酸酯為全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯和全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的一種。