[發明專利]一種磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑的制備方法無效
| 申請號： | 201310445436.7 | 申請日： | 2013-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN103480391A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發明（設計）人： | 周玉雪;童玲 | 申請（專利權）人： | 揚州大學 |
| 主分類號： | B01J23/888 | 分類號： | B01J23/888;B01J23/94;C02F1/32 |
| 代理公司： | 揚州蘇中專利事務所(普通合伙) 32222 | 代理人： | 許必元 |
| 地址： | 225009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磁性 fe sub znwo 復合 光催化劑 制備 方法 | ||
1.一種磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑的制備方法，其特征是，所述方法包括以下步驟：
步驟一：溶劑熱法制備Fe3O4微球
（1）將FeCl3·6H2O加入到乙二醇溶液中，充分攪拌溶解后繼續加入NaAc·3H2O攪拌25-35min，得到反應物溶液，反應物溶液中FeCl3·6H2O與NaAc·3H2O的摩爾比為1:5，反應物溶液中每毫摩爾FeCl3·6H2O對應9ml乙二醇；
（2）將反應物溶液轉移到50mL高壓釜中，加熱到175-185℃保持10-14小時，然后冷卻到室溫，依次用去離子水和無水乙醇將產物進行磁力吸附和清洗，清洗后的產物在干燥箱中烘干，烘干溫度45-55℃，烘干12小時，得到黑色產物即Fe3O4微球；
步驟二：分步回流法制備磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑
（1）將步驟一制得的Fe3O4微球充分分散在乙二醇溶液中獲得Fe3O4微球溶液，Fe3O4微球的濃度為2.5mg/ml；將Zn(Ac)2·2H2O溶解在去離子水中獲得Zn(Ac)2·2H2O溶液，Zn(Ac)2·2H2O的濃度為1mmol/ml；將Fe3O4微球溶液與Zn(Ac)2·2H2O溶液混合，混合后用玻璃棒充分攪拌25-35min得到A溶液；
（2）將乙二醇與去離子水混合得到乙二醇溶液，乙二醇溶液中乙二醇與去離子水的體積比為2:1；將Na2WO4·2H2O充分溶解在乙二醇溶液中得到B溶液，B溶液中每毫升去離子水對應0.1mmolNa2WO4·2H2O；
（3）將A溶液倒入三口燒瓶中，置于回流裝置上加熱，加熱溫度設定為160-165℃，待A溶液的溫度達到設定溫度后，取B溶液總體積的四分之一緩慢滴入三口燒瓶中，剩下的四分之三B溶液分3次、每次間隔3小時滴加到三口燒瓶中參加反應，反應12H后冷卻至室溫，用磁鐵吸附分離得到灰色產物，依次用去離子水和無水乙醇分別多次清洗，清洗后的產物在干燥箱中再烘干，烘干溫度60℃，烘干24小時，得到磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑。
2.根據權利要求1所述的磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑的制備方法，其特征是，所述回流裝置包括簡易的恒溫加熱包與冷凝水組合裝置。
3.根據權利要求1所述的磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑的制備方法，其特征是，所述分步回流法制備磁性Fe3O4@ZnWO4復合光催化劑中B溶液中Na2WO4·2H2O與A溶液中Zn(Ac)2·2H2O的摩爾比為1:1。
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