[發(fā)明專利]一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的N,N-二甲基甘氨酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310445330.7
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103467324A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬興群;張守偉;丁振柱;張毅豐;曾凡偉
• 申請（專利權(quán)）人: 濰坊祥維斯化學(xué)品有限公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/08
• 代理公司: 濰坊正信專利事務(wù)所 37216
• 代理人: 王偉霞

1.一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的N,N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、制備氯乙酸溶液：常溫下，將氯乙酸加入水中，制得氯乙酸溶液；

S2、與二甲胺反應(yīng)：將氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中，氯乙酸與二甲胺的摩爾比為1：2.5～1：5，并且控制溫度為20～70℃，完成后保溫反應(yīng)2～5小時；

S3、脫除多余的二甲胺：反應(yīng)完成后，將未反應(yīng)的二甲胺脫除；

S4、濃縮結(jié)晶、離心、干燥：將上述溶液濃縮至出現(xiàn)大量白色結(jié)晶，溫度降至25℃，離心、干燥。

2.如權(quán)利要求1所述的一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的N,N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，氯乙酸與水的質(zhì)量比為1：1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的N,N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，氯乙酸與二甲胺的摩爾比為1：3～1：4；反應(yīng)溫度為40～50℃；反應(yīng)時間為2～3小時。

4.如權(quán)利要求1所述的一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的N,N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，脫除多余二甲胺時溫度控制在90～100℃，控制終點pH＜6.5。

5.如權(quán)利要求1所述的一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的N,N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，濃縮溫度控制在不小于90℃，真空度為-0.08MPa，干燥溫度控制在80～90℃，干燥時間為5～7小時。