[發明專利]一種具有納米有序孔徑的溫度敏感分離膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310444875.6
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103464015A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 馮霞;王倩;李戰;陳莉;趙義平
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D71/80
• 分類號: B01D71/80;B01D67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有納米有序孔徑的溫度敏感薄膜。該薄膜為聚苯乙烯(PS)與聚N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)的嵌段共聚物通過選擇性溶脹成孔制得。其中PS和PNIPAAm的分子量分布均在1.3以下。控制PNIPAAm在共聚物中的體積組成在37％以下，以保證平衡分相后能得到PNIPAAm微區以柱體或螺旋結構形式分散于PS本體相中的形貌。

2.一種如權利要求1具有納米有序孔徑的溫度敏感高分子薄膜材料的制備方法。包括如下步驟：

(1)利用ATRP法制備PS-b-PNIPAAm嵌段共聚物

具體為：將CuBr、α，α′-聯吡啶(BPY)以及引發劑2-溴代丙酸乙酯置于反應瓶底部，然后加入苯乙烯和甲苯，液氮冷凍10分鐘，抽真空、充氮氣、常溫解凍，如此反復2-3次。在110℃-130℃下反應24h-48h。反應結束后迅速冷卻至0℃。用適量二氯甲烷溶解，抽濾除去CuBr，過中性氧化鋁柱，再用乙醇沉淀洗滌，反復溶解沉淀三次。將產物在40℃-50℃真空干燥12h-24h。

在反應瓶中加入CuBr、大分子引發劑PS-Br、Me₆TREN、NIPAAm和溶劑DMF，液氮冷凍10分鐘，抽真空、充氮氣、常溫解凍，如此反復2-3次后置于65℃油浴中反應24h-48h。反應結束后迅速冷卻至0℃。用適量二氯甲烷溶解，進行抽濾除去CuBr，過中性氧化鋁柱，再用乙醇沉淀洗滌，反復溶解沉淀三次，40℃-50℃真空干燥12h-24h。

(2)嵌段共聚物PS-b-PNIPAAm納米多孔薄膜的制備

將PS-b-PNIPAAm溶解在THF或者DMF中，經過20min攪拌和靜置后，通過旋涂在干凈的玻璃片表面，在20-30℃下真空干燥1h-3h。而后將玻璃片置于THF或乙醇蒸汽的環境下進行溶劑退火3-5h。將退火處理后的玻璃片在室溫下干燥5h，放置于乙醇中進行溶脹成孔1-3天。溶脹后，室溫干燥24h得到聚合物薄膜。

3.一種具有快速響應性溫度敏感復合膜，復合膜的功能層為具有納米有序孔徑的溫敏薄膜，其特征在于該高分子薄膜采用權利要求2所述的制備方法制成；支撐層為聚丙烯(PP)或聚偏氟乙烯(PVDF)商用基膜。

4.一種如權利要求3具有快速響應溫度敏感復合膜的制備方法。包括如下步驟：

把聚丙烯(PP)或聚偏氟乙烯(PVDF)商用基膜浸泡在去離子水中一段時間，將PS-b-PNIPAAm嵌段共聚物溶解在第一溶劑中并通過旋涂或者浸涂在商用基膜上，進行溶劑退火，所得到的PS-b-PNIPAAm/PP(PVDF)復合膜在第二溶劑中溶脹，而后繼續干燥，制備表層具有納米多孔溫度響應功能層的PS-b-PNIPAAm/PP(PVDF)復合膜。