[發(fā)明專利]二次插入法制備可膨脹石墨的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310444583.2
• 申請日: 2013-09-27
• 公開（公告）號: CN104512881A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李繼升
• 申請（專利權(quán)）人: 青島市首勝實業(yè)有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可膨脹石墨的制備工藝，具體涉及一種二次插入法制備可膨脹石墨的工藝。

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背景技術(shù)

目前，阻燃材料呈低煙、低毒或無毒、無鹵化的發(fā)展趨勢，可膨脹石墨作為一種膨脹型無鹵阻燃劑受到了廣泛的關(guān)注，可膨脹石墨是塑料材料良好的阻燃劑，其具有無毒、無污染等特點，單獨使用或與其他阻燃劑混合使用都可達(dá)到理想的阻燃效果，且可膨脹石墨在達(dá)到同樣阻燃效果時，用量遠(yuǎn)小于普通阻燃劑。其作用原理是:在高溫時，可膨脹石墨急劇膨脹，窒息了火焰，同時其生成的石墨膨體材料覆蓋在基材表面，隔絕了熱能輻射和氧的接觸；其夾層內(nèi)部的酸根在膨脹時釋放出來，也促進(jìn)了基材的炭化，從而通過多種阻燃方式達(dá)到良好的效果。

目前，制備可膨脹石墨的常用方法是化學(xué)氧化法，化學(xué)氧化法的插層劑和氧化劑都比較簡單，反應(yīng)容易，但插層效果不明顯，膨脹體積一般不到200mL/g。制備時常常由于沒有控制硫酸加入量導(dǎo)致所得的產(chǎn)品中含硫量往往高達(dá)2.8%-4.5%，嚴(yán)重影響了材料的耐腐蝕性，而且還會釋放大量二氧化硫氣體，污染環(huán)境。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種二次插入法制備可膨脹石墨的工藝，使石墨完全被插層以達(dá)到最大的膨脹倍數(shù)，且在空氣中穩(wěn)定，不返酸。

一種二次插入法制備可膨脹石墨的工藝，它包括以下步驟：

一、按石墨：70%硫酸：高錳酸鉀=1：0.1：3，硝酸：冰醋酸：甲酸=4：2：3的質(zhì)量比稱取反應(yīng)物料，備用；

二、將鱗片石墨加入到70%的硫酸中，攪拌均勻，分次加入高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；

三、反應(yīng)完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干得可膨脹酸化石墨；

四、在上述可膨脹酸化石墨中加入硝酸，攪拌均勻，然后加入冰醋酸和甲酸，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；

五、反應(yīng)完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干即得低溫可膨脹石墨。

本發(fā)明提供的二次插入法制備可膨脹石墨的工藝，其有益效果在于，制得的低溫可膨脹石墨在300℃時的膨脹容積可達(dá)280?mL/g?，在600℃時的膨脹容積可達(dá)450mL/g，且在空氣中穩(wěn)定，不返酸。?

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具體實施方式

下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的二次插入法制備可膨脹石墨的工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。

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????實施例

一、將10g鱗片石墨加入到1g?70%的硫酸中，攪拌均勻，分次加入30g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；

二、反應(yīng)完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干得可膨脹酸化石墨；

三、在上述可膨脹酸化石墨中加入4mL硝酸，攪拌均勻，然后加入2mL冰醋酸和3mL甲酸，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；

四、反應(yīng)完成后，水洗至pH為6，抽濾，烘干即得低溫可膨脹石墨。

所得低溫可膨脹石墨在300℃時的膨脹容積可達(dá)280?mL/g?，在600℃時的膨脹容積可達(dá)450mL/g。