[發明專利]一種固相化學反應制備三氧化二鉍納米線的方法

在審

• 申請號: 201310444056.1
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103466701A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 曹亞麗;汪洋;賈殿贈
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種通過固相化學反應制備三氧化二鉍納米線的方法。

背景技術

三氧化二鉍為黃色固體。是一種重要的功能材料,主要以α、β、γ和δ四種晶型存在。它們具有不同的晶體結構，溫度低于710℃時，單斜的α-Bi₂O₃晶體比較穩定，而高于此溫度時立方結構的δ-Bi₂O₃穩定，并一直保持到熔點?824℃。這兩種相態是氧化鉍的穩定形態。δ-Bi₂O₃結構與氟石類似，其中的氧空缺呈不規則分布。由于其中的氧離子有很高的流動性，這種相態表現出很高的離子導電性。在?650℃時存在四方相的?β-?Bi₂O₃。人們認為它具有和?δ-Bi₂O₃相同的氧空缺排列。在?639℃時，可以得到具有體心立方對稱結構的γ-Bi₂O₃。

三氧化二鉍具有較高的折射率和介電常數，在光導體和光致發光方面有顯著的特性。晶型不同,應用不同。氧化鉍的應用非常廣泛,它不僅是良好的有機合成催化劑、陶瓷著色劑、塑料阻燃劑、藥用收斂劑、玻璃添加劑、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反應堆的燃料,而且是電子行業中一種重要的摻雜粉體材料可以顯著改善材料性能。還可用于制鉍化合物。納米氧化鉍除了具有一般粒度的氧化鉍粉末的性質和用途外,由于粒度更細,可用于對粒度有特殊要求的場合,如無機顏料、光學材料、電子材料、超導材料、特殊功能陶瓷材料、陰極射線管內壁涂料等。

目前，工業三氧化二鉍的合成方法主要有熱分解法，中和沉淀法，目前成功合成出納米級三氧化二鉍的方法主要有微乳法，水熱合成法，溶膠-凝膠法，電化學氧化法等，這些方法合成過程復雜，成本高，材料熱穩定性差。因此，選擇一種簡單易行的制備方法，制備三氧化二鉍納米材料具有十分重要的意義。固相化學合成法不使用溶劑，具有高選擇性、高產率、工藝過程簡單等優點，已經成為合成納米材料的一種重要方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三氧化二鉍納米線的制備方法，該方法通過使用廉價的原料，采用簡單的操作方法，經固相化學反應可以合成出三氧化二鉍納米線。

本發明用硝酸鉍和草酸或草酸鹽作為反應物，在室溫下通過研磨合成前驅體，進而熱分解制得三氧化二鉍納米線。

本發明所述的銨鹽為草酸銨，草酸鈉的一種或多種。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：以固相化學反應為基礎，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨，再經過適當的熱處理，可制得三氧化二鉍納米線。制備方法簡單，產品產率高，環境友好，易于實現大批量生產等特點都使本發明具有極為廣闊的應用前景。

附圖說明

圖?1為所制備樣品的粉末衍射圖。

圖?2為所制備三氧化二鉍的投射電鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明作進一步闡述。這些實施例應理解為僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的內容之后，基于本發明的原理對本發明所做出的各種改動或修改同樣落入本發明權利要求書所限定的范圍。

實施例一?：

準確稱量0.01?mol?硝酸鉍和0.02?mol?草酸于不同研缽中，分別研細并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變為白色糊狀，繼續研磨30?min確保反應的充分進行。將前驅體置于馬弗爐中，以10℃/min?的升溫速率升至300℃，在此溫度煅燒30min，所得樣品經去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到三氧化二鉍納米線。

實施例二?：

準確稱量0.01?mol?硝酸鉍和0.03?mol?草酸鈉于不同研缽中，分別研細并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變為白色糊狀，繼續研磨30?min確保反應的充分進行。將前驅體置于馬弗爐中，以8℃/min?的升溫速率升至300℃，在此溫度煅燒30min，所得樣品經去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到三氧化二鉍納米線。

實施例三?：

準確稱量0.01?mol?硝酸鉍和0.02?mol草酸銨于不同研缽中，分別研細并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變為白色糊狀，繼續研磨30?min確保反應的充分進行。將前驅體置于馬弗爐中，以10℃/min?的升溫速率升至300℃，在此溫度煅燒30min，所得樣品經去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到三氧化二鉍納米線。