[發明專利]一種固相化學反應制備層狀五氧化二釩納米材料的方法

在審

• 申請號: 201310443965.3
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103466706A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 曹亞麗;汪洋;賈殿贈
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種通過固相化學反應制備層狀五氧化二釩納米材料的方法。

背景技術

五氧化二釩是一種無味、無嗅、有毒的紅棕色的粉末，是最為穩定的釩氧化物。因其具有良好的催化活性，五氧化二釩被大量用于冶金行業中制備硫酸的催化劑中。同時，五氧化二釩也被廣泛應用于原油煉制的脫硫過程，有機合成等領域。80年代以來發現了五氧化二釩是n型半導體可用于光學工業中的抗靜電涂層;具有層狀結構的五氧化二釩顯示出有趣的電子、離子、電化學性質以及光電導性質，使得釩的應用領域有了較新的方向：航天工業、核工業及釩電池行業等。

五氧化二釩是紅棕色晶體，熔點為670℃，沸點為1690℃，具有斜方晶系結構，晶格常數a＝1.1519nm，b＝0.3564nm，c＝0.4373nm。每個釩原子被周圍6個氧原子包圍，形成八面體結構。五氧化二釩晶體具有層狀結構，方便鋰離子等快速進出，是一種優良的電極材料。各種形式的釩氧化物，如具有層狀結構的五氧化二釩以及相應的含鋰衍生物，由于具有相對較高的電位、具有適合于容納大量Li⁺離子的層狀結構、且具有資源豐富和環境友好等特點，五氧化二釩的理論嵌鋰容量為每摩爾嵌入2摩爾的鋰，相應的釩從V⁵⁺還原為V⁴⁺，五氧化二釩的電化學性能受到其不同的制備方法、制備條件、以及其材料的微觀結構和形貌的影響很大。

目前，五氧化二釩的合成方法主要有采用水熱法合成層狀結構或納米管，以及采用模板法，溶膠凝膠法等，這些方法合成過程復雜，成本高，材料熱穩定性差。因此，選擇一種簡單易行的制備方法，制備出高性能的五氧化二釩鋰離子電池負極材料具有十分重要的意義。固相化學合成法不使用溶劑，具有高選擇性、高產率、工藝過程簡單等優點，已經成為合成納米材料的一種重要方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種層狀五氧化二釩納米材料的制備方法，該方法通過使用廉價的原料，采用簡單的操作方法，經固相化學反應可以合成出層狀五氧化二釩納米材料。

本發明用偏釩酸銨和草酸作為反應物，在室溫下通過研磨合成前驅體，進而熱分解制得層狀五氧化二釩納米材料。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：以固相化學反應為基礎，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨，再經過適當的熱處理，洗滌干燥后可制得層狀五氧化二釩納米材料。制備方法簡單，產品產率高，環境友好，易于實現大批量生產等特點都使本發明具有極為廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1為所制備樣品的粉末衍射圖。

圖2為所制備層狀五氧化二釩的投射電鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明作進一步闡述。這些實施例應理解為僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的內容之后，基于本發明的原理對本發明所做出的各種改動或修改同樣落入本發明權利要求書所限定的范圍。

實施例一：

準確稱量0.02mol?偏釩酸銨和0.015mol?草酸于不同研缽中，分別研細并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變為紅棕色粉末，繼續研磨30min確保反應的充分進行。將前驅體置于馬弗爐中，以8℃/min的升溫速率升至350℃，在此溫度煅燒30min，所得樣品經去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到層狀五氧化二釩納米材料。

實施例二：

準確稱量0.01mol?偏釩酸銨和0.01mol?草酸銨于不同研缽中，分別研細并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變為紅棕色粉末，繼續研磨30min確保反應的充分進行。將前驅體置于馬弗爐中，以10℃/min的升溫速率升至350℃，在此溫度煅燒30min，所得樣品經去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到層狀五氧化二釩納米材料。