[發(fā)明專利]一種鐵酸鉍-鐵酸錳復(fù)合多鐵性陶瓷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310443887.7
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103496962A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚美蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 南京年吉冷凍食品有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張堅(jiān)剛

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鐵磁-鐵電性能優(yōu)良的鐵酸鉍-鐵酸錳復(fù)合多鐵性陶瓷的制備方法，屬于電子陶瓷領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鐵酸鉍同時(shí)具有鐵電性和鐵磁性，可由電場誘導(dǎo)產(chǎn)生磁場，同時(shí)磁場也可以誘發(fā)電極化產(chǎn)生磁電效應(yīng)。這種磁和電的相互控制在信息存儲、自旋電子器件、電磁傳感器以及電容電感一體化器件方面都有良好的應(yīng)用前景。但鐵酸鉍陶瓷本身鐵磁性較弱，通常將鐵電相的鐵酸鉍陶瓷與具有較強(qiáng)鐵磁性的鐵磁相陶瓷進(jìn)行復(fù)合制成復(fù)合多鐵性陶瓷以提高其性能。

當(dāng)前,以鐵酸鉍陶瓷為基礎(chǔ)的復(fù)合多鐵性陶瓷在制備方面存在的主要問題有：鐵酸鉍合成溫度范圍過窄，在燒結(jié)過程中容易分解,降低了鐵酸鉍陶瓷的純度；鐵電相的鐵酸鉍陶瓷與鐵磁相陶瓷復(fù)合燒結(jié)時(shí)容易發(fā)生鐵電相與鐵磁相之間的離子擴(kuò)散，造成鐵離子變價(jià)，導(dǎo)致陶瓷的漏電電流增大，進(jìn)而導(dǎo)致陶瓷的多鐵性能惡化。并且，傳統(tǒng)的制備方法認(rèn)為鐵酸鉍粉末不適合做包覆涂層處理，理由是包覆涂層會減弱鐵酸鉍與鐵酸錳之間的結(jié)合，影響磁電耦合系數(shù)，導(dǎo)致其多鐵性能變差。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鐵酸鉍工藝性能和多鐵性能差的問題，消除鐵酸鉍粉末不適合做包覆涂層處理的技術(shù)偏見，本發(fā)明提供了一種多鐵性能優(yōu)良的鐵酸鉍-鐵酸錳復(fù)合多鐵性陶瓷的制備方法，采用溶膠凝膠法在鐵酸鉍粉末外包覆二氧化鋯涂層，并利用固相燒結(jié)工藝制得復(fù)合多鐵性陶瓷樣品，提高了工藝性能和多鐵性能。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

鐵酸鉍-鐵酸錳復(fù)合多鐵性陶瓷的組成通式為：（1-x）BiFeO₃-?xMnFe₂O₄，其中：0<x<0.4，x為摩爾分?jǐn)?shù)。

具體制備方法為：

（1）將鐵酸鉍粉末進(jìn)行粉磨；

（2）采用溶膠凝膠工藝，將二氧化鋯膠體涂覆在鐵酸鉍粉末表面，得到包覆有二氧化鋯涂層的鐵酸鉍粉末；

（3）將鐵酸錳粉末粉磨并與步驟（2）中得到的鐵酸鉍粉末按照化學(xué)計(jì)量比為（1-x）BiFeO₃-?xMnFe₂O₄進(jìn)行配料，其中：0<x<0.4，x為摩爾分?jǐn)?shù)，得到混合后的配料；

（4）配料加入無水乙醇后粉磨；

（5）將粉磨后的粉末烘干后，放入坩堝中，在空氣氛圍下預(yù)燒；

（6）將預(yù)燒后的粉末在稀硝酸中溶解，并烘干后粉磨，再在模具中壓制成圓片，將圓片置于坩堝中，在空氣氛圍下燒結(jié)得到該陶瓷樣品。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（1）中的鐵酸鉍粉末和步驟（3）中的鐵酸錳粉末的純度至少是分析純，所述步驟（4）中的無水乙醇的純度為分析純。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（2）中所用的二氧化鋯膠體的粒徑為20-80nm。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（1）、（3）、（4）和（6）中的粉磨方法包括但不限于球磨和研磨，其他能夠使粉末粒徑達(dá)到100μm以下的方法也在本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（5）和（6）中的烘干溫度為100-150℃。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（5）中預(yù)燒的溫度為900℃±20℃，溫度升至900℃±20℃后進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為1.5-4小時(shí)。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（6）中所用的稀硝酸包括但不限于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-35%的稀硝酸，其他濃度能夠除去未反應(yīng)雜質(zhì)并且不與鐵酸鉍和鐵酸錳反應(yīng)的硝酸也在本技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。

在上述技術(shù)方案中，所述步驟（6）中壓制圓片的壓強(qiáng)為10-20MPa，燒結(jié)溫度為950℃±20℃，溫度升至950℃±20℃后進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為2-3小時(shí)。

以上制備方法相對于傳統(tǒng)方法而言，在鐵酸鉍粉末表面包覆了二氧化鋯涂層，高熔點(diǎn)的二氧化鋯涂層使得鐵酸鉍粉末在燒結(jié)出現(xiàn)液相時(shí)，液相不容易擴(kuò)散，擴(kuò)大了鐵酸鉍的燒結(jié)溫度范圍，不僅沒有影響鐵酸鉍本身的高居里溫度，也沒有出現(xiàn)鐵酸鉍與鐵酸錳之間結(jié)合減弱的情形，還在燒結(jié)時(shí)阻止了鐵電相與鐵磁相之間的離子擴(kuò)散，減少鐵離子變價(jià)，減少了漏電電流，其磁電耦合系數(shù)也有提高，從而提高其多鐵性能。

通過介電性能測量設(shè)備測得其介質(zhì)損耗減小，相對介電常數(shù)提高，通過電磁性能測量設(shè)備測得其磁電耦合系數(shù)增大。同時(shí)通過多次球磨，使反應(yīng)更充分，通過稀硝酸溶解除去未反應(yīng)的雜質(zhì)，提高了陶瓷樣品的純度。