[發明專利]一種從廢氫氧化釕/硅藻土催化劑中回收釕的方法

有效

• 申請號: 201310443733.8
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103540760A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 謝建林;信保平;陳華君;邢楊榮;鄭奇;曾洲;梁瑜偉;曾慶峰;周金海;蔣斌峰;謝會琴;高峰;方海剛;程海峰;宋艦;范海;李晶;韋菲菲;王冬梅
• 申請（專利權）人: 寧波大地化工環保有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張秋越

1.一種從廢氫氧化釕/硅藻土催化劑中回收釕的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）取廢氫氧化釕/硅藻土催化劑，加入鹽酸，進行浸出反應，過濾除去硅藻土中的不溶物后，得到含三價釕離子的水溶液；

2）向步驟1）得到的含三價釕離子的水溶液中加入還原劑，還原反應后，得到含一價釕離子的水溶液，其中所述還原劑為水合肼或鹽酸肼；

3）向步驟2）得到的含一價釕離子的水溶液中加入氨水，調節pH至8-10，使得一價釕離子與氨反應生成溶于水的絡合物，過濾除雜后，得到絡合物的水溶液；

4）向步驟3）所得的絡合物水溶液中加入硫化鈉，進行反應，過濾，干燥，得到硫化釕；

5）對硫化釕進行釕提純。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中鹽酸的濃度為0.5-2mol/L，廢氫氧化釕/硅藻土催化劑與鹽酸的質量比為1:1-10，浸出反應溫度為25-100℃，反應時間為1-5小時。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1）中鹽酸的濃度為1mol/L，廢氫氧化釕/硅藻土催化劑與鹽酸的質量比為1:4-8，浸出反應溫度為60-80℃，反應時間為2-3小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中還原劑與含三價釕離子的水溶液的質量比為1:30-100，還原反應溫度為25-100℃，反應時間0.5-3小時。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟2）中還原劑與含三價釕離子的水溶液的質量比為1:50-60，還原反應溫度為60-80℃，反應時間1-2小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）為25-100℃溫度下，向步驟2）得到的含一價釕離子的水溶液中加入氨水，調節pH至9，反應0.5-3小時，使得一價釕離子與氨反應生成溶于水的絡合物，過濾除雜后，得到絡合物的水溶液。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟3）為60-80℃溫度下，向步驟2）得到的含一價釕離子的水溶液中加入氨水，調節pH至9，反應1-2小時，使得一價釕離子與氨反應生成溶于水的絡合物，過濾除雜后，得到絡合物的水溶液。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4）硫化鈉與絡合物水溶液的質量比為1:10-100，反應溫度為25-100℃。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟4）硫化鈉與絡合物水溶液的質量比為1:30-70，反應溫度為60-80℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)采用氧化蒸餾的方法對硫化釕進行釕提純：向硫化釕中加入鹽酸，升溫到60-80℃后，開始滴加次氯酸鈉溶液至pH值為1-2，并鼓空氣進行攪拌1小時，再緩慢滴加次氯酸鈉溶液，生成黃煙狀四氧化釕，用鹽酸吸收，濃縮后得純三氯化釕。