[發明專利]一種快速檢測硝酸銨溶液濃度的方法

有效

• 申請號: 201310443668.9
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103543170A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 郭愛清;劉彥松;何家林;石蔥嶺;許進;吳仁銘
• 申請（專利權）人: 安徽雷鳴科化股份有限公司
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種檢驗方法，特別是針對工業炸藥生產的主要原材料硝酸銨溶液濃度的方法。

背景技術

硝酸銨是工業炸藥最主要的原材料之一，兩年前工業炸藥生產還基本上都是采用直接購進固體硝酸銨，經搬運、拆袋、破碎、加熱、溶解等多道工序后形成硝酸銨水溶液；硝酸銨生產企業在制造固體硝酸銨時，首先制得的是硝酸銨水溶液，再經一、二、三段蒸發、結晶或造粒、計量、裝袋包裝后才能生產出固體硝酸銨。這樣反復加工不僅造成了雙方電能和熱能的極大浪費，增加了多道反復加工的工序和操作人員，而且硝酸銨的轉運、拆袋、破碎的勞動強度大，生產效率低。硝酸銨生產與使用流程明顯不合理，因此將高濃度的硝酸銨溶液直接運用于含水工業炸藥生產中，減少中間的不必要環節，近年來已快速在炸藥生產廠家得到廣泛推廣使用。為了降低運輸成本，硝酸銨溶液原料的濃度都在90%以上，一般在92%左右，溶液的析晶點在110℃左右。硝酸銨生產廠家將每天生產的濃硝酸銨溶液使用專用運輸車及時運送到炸藥生產廠家，硝酸銨溶液入廠需快速進行濃度檢測，以縮短周轉時間和降低運輸成本。

現行的硝酸銨溶液濃度檢測方法主要有烘箱干燥法、比重法、化學分析法和超聲波測量法。烘箱干燥法是將試樣置于烘箱中，在一定的溫度條件下干燥至恒重，稱量干燥前和干燥后的重量，計算出重量比值，得出溶液濃度，雖然測量結果比較準確，但耗時較長，一般2小時以上。比重法的原理是量取一定量的樣品，用蒸餾水稀釋，測定稀釋后樣品的密度P和溫度t，根據P-t表查出稀釋后硝酸銨水溶液濃度，然后換算成樣品硝酸銨水溶液的濃度，此方法的缺點在于：濃度在90%以上的硝酸銨水溶液，容易析晶，測量誤差較大，不利于產品質量控制。化學分析法常用的有甲醛法，其缺點在于：雖然測量結果準確，但耗時較長，且接觸有毒有害物質甲醛。超聲波測量法是將超聲波的發生裝置和超聲波接收裝置直接安裝在盛裝硝酸銨溶液的設備上，通過測量液體的聲速，根據不同成分濃度液體的超聲波速度不同的原理，將被測硝酸銨水溶液的聲速和溫度的測量信號通過數據傳輸線傳到系統處理主機，通過與系統數據庫進行比對，處理，得出所測溶液濃度。該方法適合于固定的盛裝硝酸銨溶液的設施上，對移動運送硝酸銨溶液原料的運輸車不適合使用該方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足提供一種快速檢測硝酸銨溶液濃度的方法，對運輸進廠后的高溫高濃度硝酸銨溶液進行快速、簡便和準確的濃度檢測。

所述的方法包括以下步驟：?

步驟1、制作硝酸銨溶液濃度與析晶點溫度標準對照表：

（1）儀器準備：0～2000g天平、酒精燈、250ml錐形燒瓶、50ml燒杯、橡皮塞和0～150℃的溫度計各一只；?

（2）在實驗室稱量出配置所需濃度硝酸銨標準溶液的固體硝酸銨和水倒入250ml錐形燒瓶內，加熱至完全溶解；

（3）將溫度計穿過橡皮塞放入錐形燒瓶中，使溫度計端部感溫球浸沒在溶液里，但不觸及瓶底；然后把塞子塞好，搖晃錐形燒瓶以使該溶液充分搖勻，然后讓溶液自然緩慢降溫；

（4）每隔1-2秒觀察一次溶液，注意目測細小的針狀硝酸銨晶體的出現；當第一批永久性的晶體出現在下部或大部分溶液中時，則表明已達到析晶點；這時觀察溫度計上的溫度值，這個溫度值就是瓶中所測溶液的析晶點；

（5）重復上述的（2）、（3）、（4），得到不同濃度的溶液與析晶點溫度的對應值，制作硝酸銨溶液濃度與析晶點溫度標準對照表；

步驟2、試樣溶液檢測：

（1）準備好檢測儀器：?250ml錐形燒瓶、1000ml燒杯和0～150℃的溫度計各一只;

（2）取樣：用1000ml燒杯在取液口取溶液200ml左右，倒入錐形燒瓶中，約占錐形燒瓶容積的2/3；

（3）重復步驟1的（3）、（4），當第一批永久性的晶體出現在下部或大部分溶液中時，觀察溫度計上的溫度值即所測溶液的析晶點，比照步驟1所得的硝酸銨溶液濃度與析晶點溫度標準對照表，得出試樣溶液的濃度。

工作原理：

不同濃度的硝酸銨溶液對應不同的析晶點，將硝酸銨溶液在透明容器中進行降溫，目測出現析晶點的溫度，查硝酸銨溶液濃度與析晶點溫度標準對照表，即可得出所測溶液濃度。

該方法首先在實驗室內根據需要配置出不同濃度的硝酸銨標準溶液，加熱完全溶解后，按照上述具體操作方案步驟1的（2）（3）、（4），測得對應的析晶點，制得硝酸銨溶液濃度與析晶點溫度標準對照表。