[發明專利]一種2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制備方法

有效

• 申請號: 201310443361.9
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103467268A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 張俊祥;徐洪濤;賈寧;劉建國;李剛
• 申請（專利權）人: 山東午陽化工股份有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/64
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

①取間苯二酚和20%-50%的氫氧化鈉水溶液置入反應罐中，溶解后得到混合液；間苯二酚與氫氧化鈉水溶液的摩爾比是1:1-1.2；

②將步驟①的混合液加熱至30℃-45℃，然后加入硫酸二甲酯，同時滴加20%-50%的氫氧化鈉水溶液，保溫反應2-4小時，硫酸二甲酯與間苯二酚的摩爾比2.4-3:?1，滴加20%-50%的氫氧化鈉水溶液的量與步驟①中20%-50%的氫氧化鈉水溶液相同；

③將步驟②保溫反應完全后的溶液進行分離，將分離后得到的有機相采用精餾塔蒸餾得到間苯二甲醚；

④取有機溶劑、復合催化劑、間苯二甲醚置入反應罐內，然后將光氣在10℃-30℃下、在3.5-4小時內加入，升溫至40℃-70℃，保溫反應12-18小時，間苯二甲醚與光氣的摩爾比為1:0.5-1，間苯二甲醚與復合催化劑的摩爾比是1:0.5-1.5；

⑤將步驟④反應完全的溶液在40℃-75℃下水解，分離有機相，蒸餾、酸析、過濾，得到2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；

⑥粗品置入55℃-110℃有機溶劑中溶解，經過結晶、過濾、烘干，得到2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮產品。

2.根據權利要求1所述的一種2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的復合催化劑是無水氯化鋁和無水氯化鈉的混合物，其質量比為1：0.01-0.05。

3.根據權利要求1所述的一種2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的有機溶劑是二氯乙烷或甲苯。

4.根據權利要求1所述的一種2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟⑥中所述的有機溶劑是甲醇、乙醇、甲苯、乙酸甲酯或乙酸乙酯中的任一種或二種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

①取42kg間苯二酚、56kg?30%氫氧化鈉水溶液置入反應罐中攪拌溶解，溶解后得到混合液；?

②將步驟①中的混合液加熱至30℃，攪拌下加入130kg硫酸二甲酯，同時滴加56kg?30%氫氧化鈉水溶液，保溫反應4小時；?

③將步驟②中保溫反應完全后的溶液進行分離，將分離后得到的有機相采用精餾塔蒸餾，得到間苯二甲醚；?

④取300kg二氯乙烷及50kg間苯二甲醚，置入反應罐內，攪拌下加入46.6kg無水氯化鋁和1.6kg無水氯化鈉，在20℃下、在4小時內加入27kg光氣，然后升溫至40℃，保溫18小時；?

⑤將步驟④保溫反應完全后的溶液在55℃加水水解，分離有機相，蒸餾、酸析、過濾，得到2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；

⑥將15kg乙酸乙酯和85kg甲醇加入反應罐內，在攪拌下加入2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品，在75℃下溶解1.5小時，結晶、過濾、烘干，得到2,2′-二羥基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮產品，熔點≥134℃，純度99.75%，收率85%。