[發(fā)明專利]火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310443239.1
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103499536A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐曉華
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定電焊車間排放的廢氣中含銦量的方法，具體涉及一種基于火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦的含量的方法。

背景技術(shù)

以銦錫焊料進(jìn)行車間電焊排放的廢氣中含有微量銦元素，銦的原子序數(shù)49，原子量114.82，可燃，具有刺激性，屬于重金屬，有毒性，美國和英國已公布了銦的職業(yè)接觸限值均為0.1mg/m³，而這兩個國家鉛的標(biāo)準(zhǔn)為0.15mg/m³，由此可見，銦的毒性比鉛還大，不可輕視，對環(huán)境有危害，對水體可造成污染。因此，檢測電焊車間排放廢氣中銦含量的檢測是環(huán)境監(jiān)測的必測項目。

目前，檢測銦含量的方法主要是石墨爐原子吸收光譜法，石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、用量少樣品利用率高，適合于分析溶液濃度為ppb級的溶液，但是此方法的組成不均勻性較大，可重復(fù)性差。根據(jù)銦錫廢氣中銦的含量不低于0.5%mg/L，在滿足精度的前提下火焰原子吸收光譜法更準(zhǔn)確可靠，而且便捷快速，可重復(fù)性好。火焰原子吸收光譜法中需要用到消解溶劑將待測樣品中待測元素消解，目前，常用的消解溶劑是按照一定體積比配比的硫酸和過氧化氫，此種溶劑存在如下弊端：1、過氧化氫在加熱過程中易發(fā)生爆炸，危害試驗人員的人身安全；2、硫酸的沸點(diǎn)高，在加熱消化過程中容易炭化，影響檢測結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于克服背景技術(shù)的缺陷，提供一種試驗時間較短、操作安全、反應(yīng)過程中不易炭化的火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.樣品的采集：用濾筒采集廢氣，將采集過廢氣樣品的所述濾筒用不銹鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置于干燥器內(nèi)待用；

b.樣品消解處理：準(zhǔn)確稱取待測樣品，置于反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加入定量硝酸溶液，將反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中低溫加熱消解，直至試液清澈透明，并蒸發(fā)至試液的體積為硝酸溶液加入體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶內(nèi)待用；

c.樣品溶液制備：向容量瓶中加入去離子水定容至刻度，配制成待測樣品溶液；

d.試劑空白液制備：將與步驟b中等量的硝酸溶液用去離子水稀釋到與待測樣品溶液相同的體積，然后做第二次稀釋得到試劑空白溶液，待用，第二次稀釋的倍數(shù)為10倍；

e.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：以去離子水為稀釋劑，將100mg/L的銦標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

f.儀器測定廢氣中銦含量，所述儀器包括：火焰原子吸收光譜儀、銦原子光譜燈，具體參數(shù)設(shè)置如下：

燈電流：6.0mA

光譜通帶：0.5nm

燃?xì)飧叨龋?mm

空氣流量8.0mL/min

乙炔氣流量2.0L/min

g.用試劑空白液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定銦的含量。

本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述步驟b中反應(yīng)容器加蓋密封后放在電爐中加熱消解的溫度為90~110℃。

本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述硝酸溶液的組成成分及其體積比為：優(yōu)級純硝酸1、所述去離子水1，所述去離子水為18MΩ·cm去離子水。

本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述反應(yīng)容器為帶刻度的高型玻璃燒杯。?

本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括步驟b中待測樣品與硝酸溶液的體積質(zhì)量比g/mL為1:13.5。

本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括所述銦的濃度測量范圍為：0~5mg/L。

本發(fā)明的有益之處在于：采用優(yōu)級純硝酸與去離子水按照體積比為1:1配比后的溶劑作為待測樣品的消解溶劑，此種配比下的硝酸沸點(diǎn)低、氧化性強(qiáng)，可使待測樣品中的銦在快速消解的同時不易產(chǎn)生炭化現(xiàn)象；加熱消解的溫度控制在90~110℃，加快銦的消解速度，縮短整個試驗的時間；本發(fā)明的方法，同時還具有檢出限低、試驗簡單易操作的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

一種火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.樣品的采集：用濾筒采集廢氣，將采集過廢氣樣品的所述濾筒用不銹鋼剪刀剪碎，得到帶有所述銦元素的待測樣品，置于干燥器內(nèi)待用；