[發明專利]一種具有光催化功能活性炭的制備方法

有效

• 申請號: 201310442275.6
• 申請日: 2013-09-26
• 公開（公告）號: CN103482624A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 陳孝云;陸東芳;陳星;高驍敏;常鼎偉
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08;B01J21/18
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于活性炭領域，具體涉及一種具有光催功能活性炭的制備方法。

背景技術

活性炭因其孔隙結構發達、吸附力強、表面官能團豐富、機械強度高、化學惰性等優點，被廣泛應用于食品工業、化學工業、環境保護等領域。但由于活性炭品種少、技術含量低、缺少功能化高品質專用活性炭，制約我國活性炭行業邁向更高層次的應用。將活性炭改性處理，研制出能夠對污染物進行高效、深度凈化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、擴大其使用范圍、提高其利用效率的有效途徑，是活性炭行業未來發展的方向。

由于活性炭對污染物的吸附主要以微孔填充為主，吸附量有限，短時間內即可達吸附飽和而失去吸附能力，吸附飽和的活性炭成為二次污染源，須對其進行再生處理方可再次利用。目前活性炭再生方法總體上可以分為兩類：一是設法使吸附質脫附，即通過創造與低負荷相對應的條件(引入物質或能量使吸附質分子與活性炭之間的作用力減弱或消失)，除去吸附質；二是依靠熱分解或氧化還原反應破壞吸附質的結構，除去吸附質。傳統的再生方法主要有熱再生、化學藥品再生、溶劑再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗費高、操作條件苛刻、工藝復雜等缺陷，傳統再生方法已不能滿足現在工業發展的需求。因此研究一種在常溫、常壓、低耗費、高效率、操作工藝單簡的再生方法成為國內外研究的熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種功能性活性炭的研制方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種具有光催化功能活性炭的制備方法，其步驟為：

1)??????將活性炭：組分A=5-10：1-3的重量比混合后，進行球磨;?所述的組分A為二氰二胺、三聚氰胺或兩者的混合物;

2)??????將球磨后的混合粉末在氮氣保護下，以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保溫1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出后，制得所述的具有光催化功能活性炭；

本步驟具體為：

1)??????將活性炭：組分A=5-10：1-3的重量比混合后，以4000?r/min球磨1-3h；所述的組分A為二氰二胺、三聚氰胺或兩者的混合物;

2)??????將球磨后的的混合粉末移入管式石英反應器中，在高純氮氣保護下以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保溫1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒溫3h后，自然冷卻至室溫后取出，制得所述的具有光催化功能活性炭。

本發明制得的光催化功能活性炭具有吸附功能和光催化功能，且在光照下活性炭可原位再生。對此，做了相關性能實驗。

本發明制備的光催化功能活性炭(標記為:AC1)，而在相同條件下不加二氰二胺、三聚氰胺制備得的對照樣活性炭(標記為:AC0)。

具體的方法如下：

AC0及AC1的N₂吸附-脫附實驗方法

AC0及AC1的N₂吸附-脫附實驗在北京彼奧德公司的SSA4300型孔隙及比表面積分析儀上進行，AC0及AC1測試前在200?℃脫氣2?h，按照BET方程計算AC0及AC1的比表面積。

AC0及AC1對苯酚去除效果實驗方法

及AC1對苯酚的去除效果實驗在自制的250?ml石英/玻璃夾套式反應器中進行，以350?W球型氙燈(λ_ML=500?nm，以玻璃濾光管濾去λ_ML＜400?nm的光)為光源，向反應器外層夾套通入冷卻水以使反應溫度維持在25?℃，反應器外層以鋁箔包覆以避免其它光干擾。光照前在磁力攪拌下避光暗吸附60?min，使0.1g/L的苯酚水溶液在AC0及AC1上吸附達平衡，并通入30?ml/min的空氣，用來攪拌和補充溶解氧，AC0及AC1的用量為1.0?g/L。每20?min取樣5?ml，離心分離，取上層清液以TU-1901型紫外-可見分光光度計于270?nm處測量吸光度，根據郎伯-比爾定律計算苯酚濃度。

AC0及AC1的重復使用對苯酚去除效果實驗方法同上：反應160?min后離心分離出AC0及AC1，直接加到反應器中，進行下一次反應。

實驗結果如圖1,2,3所示。

圖1為AC0及AC1樣品的N₂吸附-脫附曲線圖。由圖可知，兩種樣品的吸附等溫線均呈現相同的類型，且都具有滯后環。但是以該工藝制備的活性炭吸附容量稍微減小。