[發明專利]雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310441816.3
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103598186A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 郭睿;解傳梅;王二蒙;劉龍偉;王敏;宋艷艷;楊鴻鷹;郭一平
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: A01N43/50
• 分類號: A01N43/50;A01P1/00;C07D233/94;C07C211/63;C07C209/12;C02F1/50;C02F103/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑，其特征在于，該殺菌劑的結構式為：

2.一種制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）向反應器中加入十二烷基二甲基叔胺、1,4-二溴丁烷以及異丙醇，然后攪拌升溫至80-87℃，保溫反應直到反應體系呈淡黃色，得到反應液A；其中，十二烷基二甲基叔胺與1,4-二溴丁烷的摩爾比為（2.0-2.4）:1；

2）將反應液A冷卻至50-80℃，然后加入質量濃度為50%的NaOH溶液以及甲硝唑，在50-80℃下保溫反應至所得溶液呈棕色或深褐色，得到反應液B；其中，所加入的NaOH溶液中NaOH與步驟1）中加入的1,4-二溴丁烷的摩爾比為（2.0-2.4）:1，甲硝唑與步驟1）中加入的1,4-二溴丁烷的摩爾比為（2.0-2.4）:1；

3）向反應液B中加入無水乙醇至反應液B上層有膏狀固體析出，下層液體中有晶體析出，然后收集上層析出的膏狀固體，并除去下層液體中的晶體；

4）反復重復步驟3）的操作，并合并收集的膏狀固體，然后將膏狀固體真空干燥，即得到雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑。

3.根據權利要求2所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中每克1,4-二溴丁烷加入1-1.2mL的異丙醇。

4.根據權利要求2或3所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中的升溫通過水浴實現的。

5.根據權利要求3所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中的反應時間為45-50h。

6.根據權利要求2所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中的甲硝唑是分次加入的。

7.根據權利要求2所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的步驟3）在向反應液B中加入無水乙醇前，將反應液B在0.07-0.09MPa真空度，30-70℃條件下真空旋轉蒸發，直到反應液B中開始有膏狀固體析出為止。

8.根據權利要求7所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的步驟3）加入的無水乙醇是真空旋轉蒸發后反應液B體積的1-1.2倍。

9.根據權利要求2所述的制備雙基型甲硝唑改性雙季銨鹽殺菌劑的方法，其特征在于：所述的真空干燥的溫度為40-50℃，干燥時間為5-10h。