[發(fā)明專利]利用硝酸型退錫廢液制備二氧化錫的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310441691.4 | 申請日： | 2013-09-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103482688A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝金平;李樹泉;吳耀程;王群 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東致卓精密金屬科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01G19/02 | 分類號(hào)： | C01G19/02 |
| 代理公司： | 佛山東平知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44307 | 代理人： | 詹仲國 |
| 地址： | 528200 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 硝酸 型退錫 廢液 制備 氧化 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及工業(yè)廢液的資源化處理工藝，特別是用印制電路板的退錫廢液來制備二氧化錫。
背景技術(shù)
在一般的印制電路板的制造過程中，常常需要在鍍好銅層上電鍍一層錫或錫的合金作為堿性蝕刻步驟的保護(hù)層，當(dāng)非線路部分的銅層被蝕刻去除后，再用退錫液將錫層退除，使銅線路顯現(xiàn)出來，形成線路圖。退錫液有不同種，當(dāng)前市場上主要使用的是硝酸型的退錫液，在使用后，會(huì)產(chǎn)生大量的退錫廢液，這種退錫廢液數(shù)量大，重金屬（Sn，F(xiàn)e，Cu）含量高，危害大，不容易處理。因此，對(duì)退錫廢液進(jìn)行資源化回收有著重要的意義。目前，處理退錫廢液的方法有很多，如ZL101532096A和CN102775197A提到了往退錫廢液中添加碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水沉淀結(jié)合加熱煮沸的方法分離錫的方法；ZL101497458A和ZL1569644A中提到添加表面活性劑、絮凝劑、氫氧化鈉和氯化鋇等獲得錫酸鋇；ZL101918133A中提到了添加電解質(zhì)和蒸餾的方法得到錫酸鈉和二氧化錫的方法；還有CN102492860A和102515259A中提到通過添加電解質(zhì)、絮凝劑等化學(xué)物質(zhì)分離得到錫泥的方法。以上處理退錫廢液的方法都有一個(gè)共同點(diǎn)，需要添加大量的化學(xué)物質(zhì)如電解質(zhì)、絮凝劑等等分離獲得金屬陽離子，不僅成本高，而且不可避免的有部分額外的化學(xué)成分夾帶在循環(huán)再利用的退錫水中，影響線路板退錫工藝的品質(zhì)和穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種不需要加入其它高價(jià)值原料，操作簡單，成本低廉的利用硝酸型退錫廢液制備二氧化錫的方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)上述目的：一種利用硝酸型退錫廢液制備二氧化錫的方法，其特征在于，它包括如下步驟：
a、向硝酸型退錫廢液中加堿中和至pH值為6-8，過濾收集沉淀物，濾液為含銅離子的溶液，送往廢水處理的地方回收銅；
b、將步驟a中收集的沉淀物先在60℃-100℃烘干，然后將其打碎，再在300-500℃下煅燒30-60min，收集固體；
c、將步驟b中得到的固體在攪拌的情況下加入到一定濃度的酸液中，使其充分反應(yīng)，然后過濾收集固體并且烘干，所得固體即為二氧化錫，可根據(jù)自身不同的需要在不同的溫度下煅燒成想要的二氧化錫產(chǎn)品。
作為上述方案的進(jìn)一步說明，步驟a所述的堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀或氨水中的一種。
在步驟c所述的酸是鹽酸、硝酸或硝酸型退錫液。
在步驟c所述的酸液采用鹽酸或硝酸時(shí)，其物質(zhì)的量濃度為0.5mol/L～1.5mol/L。
上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容說明如下：廢退錫液中錫主要以懸浮的氧化錫水合物以及離子態(tài)錫（Sn2+，Sn4+）形式存在，銅主要以Cu2+，Cu+離子狀態(tài)存在，鐵主要以Fe3+的形式存在。由于錫是兩性的，錫在pH=1-2時(shí)以不溶性的氫氧化錫（Sn(OH)2、Sn(OH)4）或二氧化錫水合物（主要為H2SnO3）開始沉淀，沉淀物在pH≥12時(shí)又能以離子狀態(tài)存在。三價(jià)鐵在pH=3-4能沉淀，而銅離子需在PH＞6以后才沉淀。因此加堿中和pH至6～8的時(shí)候，錫和鐵離子會(huì)首先沉淀下來。過濾得到通過加堿中和后得到錫，鐵的氫氧化物沉淀以及原退錫廢水中存在的錫酸沉淀，然后烘干打碎固體，擴(kuò)大其與空氣的接觸面積，在高溫下充分脫水分解，得到錫的氧化物以及鐵的氧化物，錫的氧化物不容易溶于稀酸；而鐵、銅的氧化物溶于稀酸。如若第一步加堿的時(shí)候有少量的銅離子沉淀，也能通過加酸除掉。因此加入酸能把錫的氧化物分離提純出來，烘干即為二氧化錫。所得的二氧化錫可根據(jù)自己不同的需要再在不同的溫度下煅燒成自己想要的產(chǎn)品。其中發(fā)生的反應(yīng)式如下：
Sn2++OH-→Sn(OH)2↓
Sn4++OH-→Sn(OH)4↓
Fe3++OH-→Fe（OH）3↓
Fe2O3+6H+→2Fe3++3H2O
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