[發明專利]乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及其制備方法

無效

• 申請號: 201310441217.1
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN104447455A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王幫臣
• 申請（專利權）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07C327/42
• 分類號: C07C327/42
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及其制備方法。

背景技術

目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多，結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程。

發明內容

本發明的目的在于提供一種全新的化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及制備方法，本發明首次合成并純化該化合物，使其純度達到一定要求，能夠對其進行進一步的實驗或開發使用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚，其結構式如下：

該化合物的制備方法如下：

（1）化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚的合成

在單口瓶中，加入二正丁基胺、二氯甲烷、三乙胺，冰浴至0℃附近，滴加含有乙二醇二氯乙酰醚的二氯甲烷溶液，室溫攪拌過夜，稀鹽酸洗滌反應液，有機相旋干得到液體產品。

所述二正丁基胺、二氯甲烷、三乙胺、乙二醇二氯乙酰醚的比為5g:100ml:5ml:3g。

（2）化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的合成

在單口瓶中，加入乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚、甲苯、勞森試劑，氮氣保護下加熱回流過夜。TLC（PE:EA=5:1）顯示反應結束，旋干溶劑柱層析得到紅棕色油狀產品。

所述乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚、甲苯、勞森試劑的比為3g:100ml:3g。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明使用乙二醇二氯乙酰醚、二正丁基胺、勞森試劑等原料首次合成了具有復雜結構的乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚，制備終產物的產率高，純度高，為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。

2、本發明還提供了乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚詳細的合成以及純化方法，生產方法科學、合理，為后續的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。

3、本發明提供了乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚合成過程中各個步驟的合成條件、原料，以及合成后產物的核磁圖譜，為合成過程中中間產物的分析和鑒定提供了詳盡的支持。

附圖說明

圖1為本發明乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚的核磁圖，¹H?NMR(300MHz,CDCl3)；

圖2為本發明乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的核磁圖，¹H?NMR(300MHz,CDCl3)；

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明的反應路線如下：

該化合物的合成方法如下：

（1）乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚的合成

在250ml單口瓶中，加入5g二正丁基胺，100ml二氯甲烷，5ml三乙胺，冰浴至0℃附近，滴加含有3g乙二醇二氯乙酰醚的二氯甲烷溶液，室溫攪拌過夜，稀鹽酸（1N）100ml洗滌反應液，有機相旋干得到液體產品7g。

（2）乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的合成

在250ml單口瓶中，加入3g乙二醇二(N,N-二正丁基乙酰胺)醚，100ml甲苯，3g勞森試劑，氮氣保護下加熱回流過夜。TLC（PE:EA=5:1）顯示反應結束，旋干溶劑柱層析得到紅棕色油狀產品2g。