[發明專利]一種鋰離子電池負極材料Li3VO4及其制備方法

無效

• 申請號: 201310440946.5
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103474641A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 倪世兵;呂小虎;楊學林
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及一種新型鋰離子電池負極材料，特別涉及一種Li₃VO₄的制備方法及其儲鋰特性，屬于電化學電源領域。?

背景技術

鋰離子電池是繼鎳鎘電池、鎳氫電池之后的第三代小型蓄電池，具有工作電壓高、比能量大、放電電位曲線平穩、自放電小、循環壽命長、低溫性能好、無記憶、無污染等優點，能夠滿足便攜式電子產品小型化、輕量化、無污染的要求。鋰離子電池不僅廣泛應用于移動通訊設備、筆記本電腦等電子產品中，也是未來電動交通工具如電動汽車與電動自行車的理想電源。另外，鋰離子電池在人造衛星、野戰通訊等移動設備里面也有潛在的應用價值。未來鋰離子電池的研究方向為進一步提高電池的比能量及比功率，而研發高比能量、高功率鋰離子電池的關鍵在于設計并制備出高容量、高倍率性能的電極材料。目前，正極材料一般是含鋰過渡族金屬氧化物（LiCoO₂,?LiFePO₄，LiN_1-y-zMn_yCo_zO_z等），現有正極材料的特點是充放電電位較高，循環性能較穩定，但比容量偏低。在現有結構基礎上大幅度提高正極材料比容量的可能性不大，進一步提高鋰離子電池容量只能依賴負極材料容量的大幅提高。傳統的石墨負極材料理論容量較低，且密度較低，體積比容量低，研發新型高體積比容量鋰離子電池負極材料成為了主導鋰離子電池發展的一個關鍵因素。三元鋰、釩化合物體系作為鋰離子電池電極材料顯示了良好的電化學性能，因而受到了較為廣泛的研究和關注。而Li₃VO₄作為鋰離子電池電極材料的電化學性能研究尚未見報道。基于以上研究背景，本專利涉及發明一種制備新型三元化合物Li₃VO₄材料的新方法，以其作為鋰離子電池負極顯示了優異的循環穩定性能。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種Li₃VO₄負極材料及其制備方法，具體為以五氧化二釩、碳酸鋰和六次甲基四胺為前軀體，通過水熱反應經熱處理制備出新型鋰離子電池負極材料Li₃VO₄。其原理就是利用水熱反應制備出中間相產物，然后利用高溫加熱提供反應能量，使中間相產物逐漸發生固相反應，最終得到結晶性能良好的Li₃VO₄。?

本發明所涉及的Li₃VO₄合成原料為五氧化二釩、碳酸鋰和六次甲基四胺。材料制備過程中，先將碳酸鋰、五氧化二釩和六次甲基四胺以照摩爾比3:1：2~10稱取，放置于燒杯中加適量蒸餾水攪拌均勻，然后放置于水熱反應釜中于120℃反應10~30小時。將反應得到的中間產物在烘箱中烘干，并在空氣下400~700℃下燒結1~10小時，自然冷卻可得到Li₃VO₄樣品。該材料為顆粒狀，平均尺寸小于200nm。?

本發明所涉及的Li₃VO₄負極材料及制備方法具有以下幾個顯著的特點：?

（1）???????Li₃VO₄首次充、放電容量分別為523、423mAh/g，100次循環后充、放電容量為398?mAh/g；

（2）???????合成工藝簡單，易于操作，材料制備成本低；

（3）???????所得樣品純度高，結晶性能良好；

（4）???????所制備樣品尺寸均勻，均小于200nm；

（5）???????所制備材料循環性能優異。

附圖說明：

圖1實施例1所制備Li₃VO_4?的XRD圖譜；

圖2實施例1的SEM圖；

圖3實施例1的首次放電曲線(a)和循環性能圖(b)。

具體實施方式：

實施例1