[發明專利]一種片狀碳酸鈰的制備方法

有效

• 申請號: 201310440636.3
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103539194A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 周成鋼;閆磊;董海
• 申請（專利權）人: 西安邁克森新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碳酸鈰的制備方法，特別涉及到一種片狀碳酸鈰的制備方法。

背景技術

????碳酸鈰主要應用于高端液晶拋光粉、空氣凈化、汽車尾氣吸收等方面。碳酸鈰一般采用碳酸氫銨直接加入到鈰的氯化物、硝酸鹽或硫酸鹽溶液中去，生成鈰的碳酸鹽，由于受到條件的限制，往往只能得到鈰的非晶形沉淀或晶體；碳酸鈰的制備一般在較低濃度、或較高溫度下進行。前者剛開始形成的是非晶形沉淀，需要較長的陳化時間才可能形成晶形沉淀，產量極低且生產穩定性差，同時產生大量的低濃度銨鹽廢水難以處理；而后者可以形成晶形沉淀，但物料消耗較大，能耗高，且碳酸鈰容易在高溫下被氧化。

碳酸鈰在沉淀的過程中容易形成非晶形沉淀或膠體，生成的沉淀由于沒有固定結構，表面結構復雜，在沉淀后不易與水分離，不易洗滌，容易吸附、吸留或包裹雜質，存在雜質高，后期處理難度大等困難，不利實現工業化生產。碳酸鈰在高溫下能生成一種晶型沉淀，但存在能耗高，物料損失嚴重，產品雜質高，并存在高溫氧化的現象，產品顏色發黃。

發明內容

本發明根據上述技術問題，提供一種片狀碳酸鈰的制備方法，目的是為了解決目前在碳酸鈰制備方面存在的產量低、能耗高、得到的碳酸鈰結構復雜不單一及由于結構引起的雜質高等問題。該方法在較低溫下制備一種純白色晶形片狀碳酸鈰，對原料及輔料的要求水平較低，產品純度高，易于工業化生產。

本發明采用的技術方案為：一種片狀碳酸鈰的制備方法，其中碳酸鈰的反應原理為：

本發明提供的一種片狀碳酸鈰的制備方法，其具體步驟如下：

第一步，配備濃度為0.58mol/L~0.87mol/L的三價鈰離子溶液A和濃度為1.27mol/L~1.9mol/L的碳酸氫銨溶液B；

第二步，配備適當體積的三價鈰離子溶液A與碳酸氫銨溶液B，改配比中使碳酸氫銨過量10%~16%，使得溶液中的三價鈰離子和碳酸氫銨的摩爾比為2:7；

第三步，先加入1%體積的碳酸氫銨溶液B至反應容器中，后分別以緩慢的速度將三價鈰離子溶液A與碳酸氫銨溶液B同時加入到反應容器中，反應約5min后，將三價鈰離子溶液A與碳酸氫銨溶液B的流量按其體積比開大，確保三價鈰離子溶液A與碳酸氫銨溶液B同時流完；

第四步，將生成的沉淀用去離子水C洗滌，當測洗水中電導率小于10μs/cm即停止洗滌；

第五步，將洗滌合適的碳酸鈰沉淀抽濾后烘干3小時，使二氧化鈰含量大于50%。

所述三價鈰離子溶液A與碳酸氫銨溶液B的反應溫度為55℃。

所述步驟四中用于洗滌沉淀的去離子水C的溫度為35℃~45℃。

所述步驟五中洗滌后的烘干溫度為55℃~65℃。

所述三價鈰離子溶液A采用氯化鈰溶液或硝酸鈰溶液。

所述三價鈰離子溶液A還可以采用CeO2，其濃度為100g/L~150g/L，對應的碳酸氫銨B濃度為100g/L~150g/L。

本發明的有益效果為：能耗小、物料消耗較低；同時不存在Ce3+被高溫氧化的可能；由于該發明沉淀為瞬間析出，不需要陳化，生產周期短；具有物料雜質水平要求較低、后期處理簡單、應用價值高等優點。

附圖說明

圖1為本發明的反應原理圖；

其中A為三價鈰溶液，B為碳酸氫銨溶液，C為去離子水。

圖2為實施例1的電鏡圖；

圖3為實施例2的電鏡圖；

圖4為實施例3的電鏡圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

?一種片狀碳酸鈰的制備方法，該片狀碳酸鈰反應原理如下：

????如圖1所示，三價鈰溶液A為濃度0.58mol/L~0.87mol/L（即折CeO2為100g/L~150g/L）的Ce3+溶液，調節溶液酸度至0.1±0.01mol/L,溫度55±5℃；B為濃度1.27mol/L~1.9mol/L（100g/L~150g/L）的碳酸氫銨溶液，溫度55±5℃；C為去離子水，溫度55±5℃；

反應開始時，開起攪拌，先加入少量的碳酸氫銨溶液B至去離子水C中，稍后將三價鈰溶液A也加入到去離子水C中，三價鈰溶液A與碳酸氫銨溶液B同時加入到去離子水C中完成反應。

????該片狀碳酸鈰制備的具體實施步驟為：