[發明專利]一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝

無效

• 申請號: 201310440481.3
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN103483318A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 周康倫;吳永虎;蘇朝輝;凌朵朵;陳克付
• 申請（專利權）人: 安徽豐樂農化有限責任公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

?本發明屬于農藥技術領域，尤其涉及一種高含量煙嘧磺隆的合成新工藝。

背景技術

目前國內合成煙嘧磺隆的方法主要是，N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺與劇毒物質氯甲酸乙酯(或甲酯)反應生成中間體，中間體再和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶縮合反應，生成煙嘧磺隆原藥。該工藝需要兩步反應，中間體需要干燥后才能進入最后一步縮合反應，同時最后一步縮合反應需要用到精餾塔，而且縮合反應時間需要十幾個小時，因此該工藝，設備復雜，反應時間長，操作步驟多，勞動強度大，浪費能量，而且生成的副產物醇類又破壞生成的煙嘧磺隆，含量和收率不高，安全隱患大。

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發明內容

本發明的目的，在于提供一種高含量煙嘧磺隆的合成新工藝，新工藝采用一步法，簡化反應裝置，縮短反應時間，降低能耗，產物總收率達到90%以上。

其技術方案是：采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機或無機催化劑，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作為溶劑。先將N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化劑1和溶劑一次性投入反應釜中，然后在室溫下加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應。

其技術效果是：采用普通化學品氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，更安全，采用一步法，不用精餾塔，簡化反應裝置，縮短反應時間，降低勞動強度，減少能量浪費，同時生成的副產物不影響生成的煙嘧磺隆產品質量。因此該合成新工藝為一綠色新工藝。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明所述合成工藝進行詳細說明。但并不由此限制本發明。

實施例一

在裝有溫度計、攪拌器及冷凝器的500ml?四口燒瓶中投入定量的N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化劑1和二氯甲烷，在室溫下攪拌30分鐘后，開始滴加稱量好的氯甲酸苯酯，滴完后加入催化劑2，升溫至回流，保溫反應3小時，反應結束經后處理，得煙嘧磺隆產品，以N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺計算收率90.7%，產品含量98.7%。

實施例二

在裝有溫度計、攪拌器及冷凝器的500ml?四口燒瓶中投入定量的N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化劑1和二氯乙烷，在室溫下攪拌30分鐘后，開始滴加定量溶于二氯乙烷的碳酸二苯酯溶液，滴完后加入催化劑2，升溫至回流，保溫反應3.5小時，反應結束經后處理，得煙嘧磺隆產品，以N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺計算收率90.5%，產品含量98.2%。