[發(fā)明專利]一種高品質(zhì)銀杏黃酮提取工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310438724.X
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN104435015A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 侯維
• 申請（專利權）人: 青島中人智業(yè)生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61P29/00;A61P39/06;A61P3/06;A61P35/00;A61P35/02
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技術領域

本發(fā)明涉及一種天然物提取工藝，具體涉及一種高品質(zhì)銀杏黃酮提取工藝。

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背景技術

銀杏黃酮主要存在于銀杏科植物銀杏Ginkgo?biloba?L.銀杏的干燥莖葉中，銀杏葉經(jīng)過溶劑浸提分離、純化等工藝過程制備的植物提取物，干燥葉中銀杏黃酮的含量可達到2％?-5％，銀杏葉的有效成分包括：銀杏雙黃酮、異銀杏雙黃酮、白果素、槲皮素、山奈酚等，苦味成分為銀杏酸A、B、C、M、J?等。

銀杏總黃酮(FG)，在20?世紀60?年代已經(jīng)研究其擴血管活性，并初步應用于臨床獲得較好的療效，后經(jīng)專家多年的研究和開發(fā)，F(xiàn)G?不但有擴血管作用而且有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗自由基、降血脂、抗腫瘤及抗白血病等作用，已經(jīng)被廣泛應用于制藥、保健品、日用品、化妝品等各個領域。

我國內(nèi)外目前都主要以銀杏葉為原料提取銀杏黃酮。分離純化銀杏黃酮的方法很多，包括溶劑浸提法、超臨界法、超聲波法、微波輔助提法、微波法、高速逆流法、大孔樹脂吸附法法、聚酰胺柱層析法、和酶法等，其中最成熟和最常用的提取工藝是溶劑浸提法，

一種精制銀杏黃酮的方法(?申請?zhí)枺?00610038797)，其特征是它基本上由下列步驟組成：步驟1.將1份質(zhì)量的銀杏葉提取物溶于200?份質(zhì)量的乙醇質(zhì)量分數(shù)為60％的乙醇—水中；步驟2.將步驟1中的GBE?溶液在0.05～0.3MPa?壓力和10～50℃溫度下進行第一次超濾，超濾膜為截留分子量為5000，10000?或30000dalton?的超濾膜，收集透過液；步驟3.將步驟2收集的透過液減壓濃縮，再將1份質(zhì)量的蒸干后的殘留物溶于50份質(zhì)量的無水乙醇；步驟4.在步驟3所得的溶液中加入β-環(huán)糊精或改性β-環(huán)糊精，使溶液中銀杏黃酮與β-環(huán)糊精或改性β-?環(huán)糊精的物質(zhì)的量之比為1∶9～1∶1，先在20～90℃水浴中反應15min～5h，再在常溫下反應30min～24h?；步驟5.將步驟4中反應后的產(chǎn)物在0.05～0.3MPa?壓力和10～50℃溫度下進行第二次超濾，超濾膜為截留分子量為5000，10000?或30000dalton?的超濾膜，收集截留的濃縮后的液體，即得到精制的銀杏黃酮乙醇溶液。

高純度銀杏黃酮類化合物高效提取制備方法(?申請?zhí)枺?00610068733)，其特征在于包括以下步驟：A、采用秋天葉未黃時的銀杏葉，烘干后保存；B.?將銀杏葉粉碎，備用；C、用乙醇進行提取；D、提取液減壓濃縮回收乙醇；E、將濃縮液稀釋、冷卻沉降；F?、清液進苯乙烯型大孔樹脂吸附柱進行吸附；G、用醇類溶液洗脫；H、洗脫液減壓濃縮，真空干燥，粉碎包裝。

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發(fā)明內(nèi)容

故本發(fā)明的目的是為從銀杏葉中制備高品質(zhì)銀杏黃酮制備工藝，以便解決目前市場上生產(chǎn)該產(chǎn)品的技術中所存在的問題，以便得到高回收率和高品質(zhì)的銀杏黃酮產(chǎn)品。

本發(fā)明的目的主要通過以下技術過程來實現(xiàn)：

具體步驟如下：

1)?從銀杏葉中提取銀杏黃酮：將銀杏葉子粉碎過10目，加其重量5-8倍量的去離子水加熱回流提取三次，每次提取1.5小時，過濾提取液，用去離子水洗滌提取渣，合并提取液及洗滌液，減壓濃縮至一定的比重，就得到銀杏黃酮的粗提液；

2)?醇沉除雜：將過程1)中得到的粗提液經(jīng)過濾后，加入無水有機溶劑(Ⅰ)，調(diào)節(jié)液體中有機溶劑含量到30-80％，充分攪拌、靜置，沉降沉淀，過濾，清夜?jié)饪s到無醇，待用；上述過程中有機溶劑(Ⅰ)?包括：甲醇、乙醇、丙酮；

3)?澄清劑除雜：將2)中待用的濃縮液，加熱到30℃加入經(jīng)過預處理過的澄清劑(Ⅱ)，充分攪拌，沉降12H，每隔2H?攪拌一次，沉降完全后，過濾，清夜待用；上述過程中澄清劑(Ⅱ)?包括：殼聚糖、甲殼素、ZTC1+1?；

4)?富集銀杏黃酮和內(nèi)酯：利用極性、弱極性的大孔樹脂進行初分離。將非離子型的極性、弱極性大孔網(wǎng)狀吸附樹脂置于乙醇中浸泡24?小時，然后用乙醇、去離子水依次沖洗樹脂；將經(jīng)過上述過程活化過的樹脂，用重力沉降法裝柱；將3)中得到的清夜，上樣于處理好、裝填好的層析柱，在采用含水有機溶劑(Ⅲ)?對大孔樹脂進行洗脫，分段收集，減壓濃縮收集的含有銀杏黃酮和內(nèi)酯部分，得到富含銀杏黃酮和內(nèi)酯的濃縮液；上述含水有機溶劑(Ⅲ)中有機溶劑的含量為10-90v％?；上述含水有機溶劑(Ⅲ)?中的有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇。