[發明專利]一種黃蟬素的提取工藝

無效

• 申請號: 201310438612.4
• 申請日: 2013-09-25
• 公開（公告）號: CN104447788A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 譚超智
• 申請（專利權）人: 青島中人智業生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種天然色素的提取工藝，具體涉及一種黃蟬素的提取工藝。

背景技術

黃蟬素（Allamcin），分子式C13H14O5，分子量250.25。黃蟬素具有細胞毒活性，對纖維肉瘤(fibrosarcoma)、黑色素瘤、乳癌、肺癌、結腸癌、KB?細胞、P388?的ED50(μg/mL)?依次為3.1、0.9、0.1、1.2、0.3、0.3?和0.2。

黃蟬素來源于夾竹桃科(Apocynaceae)黃蟬Allamanda?neriifolia?Hook.?的葉，黃蟬葉主要成分為黃蟬素和黃蟬花辛。目前對黃蟬素的研究較少，國內尚無有關黃蟬素提取工藝方面的報道。

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發明內容

本發明的目的是提供一種黃蟬素的提取工藝。

本發明技術方案如下：

一種黃蟬素的提取工藝，其特征在于所述的方法包括以下步驟：

（1）在超聲條件下，先采用生物酶對黃蟬葉進行酶解，再以75-90%?的乙醇溶液為提取劑，在60-85℃下進行提取，每次1-3h，提取2-3?次，過濾，得到提取液；（2）將步驟（1）所得提取液室溫下放置1-2h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為30-50%，靜置沉淀，2900-3200rpm?高速離心，得到沉淀；（3）沉淀用氯仿回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素。

所述步驟（1）中生物酶為纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，超聲頻率為20-60KHz。

本發明優勢在于：采用超聲輔助酶法提取黃蟬葉中黃蟬素成分，條件溫和，提取率高，雜質少。

4、具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1?：

將黃蟬葉1.5kg?粉碎，在超聲條件下，超聲頻率為60KHz，先采用纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，對黃蟬葉進行酶解10h，再用18L90%?的乙醇溶液，在85℃下進行提取，每次3h，提取2?次，過濾，得到提取液，室溫下放置2h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為30%，靜置沉淀，3200rpm?高速離心，得到沉淀，用200ml?氯仿60℃回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素，含量68.5%。

實施例2?：

將黃蟬葉1.5kg?粉碎，在超聲條件下，超聲頻率為40KHz，先采用纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，對黃蟬葉進行酶解18h，再用12L75%?的乙醇溶液，在65℃下進行提取，每次1.5h，提取3?次，過濾，得到提取液，室溫下放置2h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為30%，靜置沉淀，3200rpm?高速離心，得到沉淀，用200ml?氯仿80℃回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素，含量55.4%。

實施例3?：

將黃蟬葉1.5kg?粉碎，在超聲條件下，超聲頻率為20KHz，先采用纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，對黃蟬葉進行酶解6h，再用15L85%?的乙醇溶液，在70℃下進行提取，每次2h，提取3?次，過濾，得到提取液，室溫下放置2h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為40%，靜置沉淀，3200rpm?高速離心，得到沉淀，用200ml?氯仿80℃回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素，含量58.7%。

實施例4?：

將黃蟬葉1.5kg?粉碎，在超聲條件下，超聲頻率為20-60KHz，先采用纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，對黃蟬葉進行酶解8h，再用10L80%?的乙醇溶液，在65℃下進行提取，每次1h，提取3?次，過濾，得到提取液，室溫下放置1h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為35%，靜置沉淀，3100rpm?高速離心，得到沉淀，用200ml?氯仿65℃回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素，含量43.2%。

實施例5?：

將黃蟬葉2kg?粉碎，在超聲條件下，超聲頻率為20-60KHz，先采用纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，對黃蟬葉進行酶解12h，再用12L80%?的乙醇溶液，在65℃下進行提取，每次1h，提取3?次，過濾，得到提取液，室溫下放置1.5h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為40%，

靜置沉淀，3000rpm?高速離心，得到沉淀，用250ml?氯仿65℃回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素，含量65.6%。

實施例6?：

將黃蟬葉2kg?粉碎，在超聲條件下，超聲頻率為20-60KHz，先采用纖維素酶和果膠酶的復合酶，質量比為1:1，對黃蟬葉進行酶解15h，再用8L75%?的乙醇溶液，在75℃下進行提取，每次3h，提取2?次，過濾，得到提取液，室溫下放置1h，過濾，濾液濃縮至醇濃度為50%，靜置沉淀，2900rpm?高速離心，得到沉淀，用220ml?氯仿80℃回流溶解，趁熱過濾，放置，分離沉析物，干燥即得黃蟬素，含量59.8%。