[發明專利]一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物的定量測定方法

有效

• 申請號: 201310438174.1
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103487523A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 周曉;李小蘭;陳志燕;孟冬玲;周蕓;朱靜
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

1.一種水基膠中甲基異噻唑啉酮（MI）和甲基氯異噻唑啉酮（CMI）的測定方法，其特征在于：在超聲頻率30KHz～40KHz下，以甲醇為萃取溶液，經15～60min萃取水基膠中MI和CMI；以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動相，采用配備了紫外檢測器的高效液相色譜儀測定水基膠中MI和CMI含量。

2.根據權利1所述的水基膠中MI和CMI的測定方法，其特征在于：①在超聲萃取水基膠中MI和CMI過程中，用甲醇萃取后，取5～10ml溶液于離心管中，以10000～150000g離心10～20min，離心后的上清液經0.45μm有機相濾膜過濾；②在測定水基膠中MI和CMI含量過程中，分析色譜條件為色譜柱用AgilentC18柱，流動相流速0.5～1.0mL/min，紫外檢測器波長為275nm，采用與標樣對比保留時間定性，外標法定量。

3.根據權利要求2所述的水基膠中MI和CMI的測定方法，其特征在于具體參數為：①超聲萃取水基膠中MI和CMI過程中，超聲頻率40KHz，時間20min；②測定水基膠中MI和CMI過程中，色譜柱為Agilent公司生產的C18柱，規格為5μm,250mm×4.6mm，流動相采用等度洗脫，甲醇和水的比例為50：50，流速0.8mL/min，柱溫30℃。

4.根據權利要求3所述的水基膠中MI和CMI的測定方法，其特征在于：所述的水基膠為接嘴膠、搭口膠、中縫膠、包裝膠，液相色譜儀采用Agilent1100液相色譜儀，并配備有真空脫氣機、二元梯度泵、自動進樣器、恒溫柱箱、紫外檢測器和色譜工作站。