[發明專利]一種樹苔提取物的制備方法有效
| 申請號: | 201310437866.4 | 申請日: | 2013-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN103468408A | 公開(公告)日: | 2013-12-25 |
| 發明(設計)人: | 黃文華;侯心剛;崔秀明;吳凡 | 申請(專利權)人: | 無錫華海香料有限公司 |
| 主分類號: | C11B9/00 | 分類號: | C11B9/00 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
| 地址: | 214112 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種樹 提取物 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種樹苔提取物的制作方法,屬于植物有效成份提取分離技術領域。?
背景技術
近些年來,出于對香料產品的安全和質量的考慮,各國對香料工業提出了新的限制和要求,以滿足消費者的要求。由于合成香料逐漸被發現其不安全性,在世界范圍內掀起了回歸自然的消費熱潮。天然香料以其安全性及合成香料難以替代的嗅感和感官特性受到廣大消費者的強烈偏愛,使天然類的產品銷售看好,給天然香料的發展帶來了一個難得的機遇。?
樹苔提取物是一種傳統的香料,可廣泛用于日化、煙草加香中,用于卷煙加香具有提高卷煙品質的作用,但常規的樹苔提取物中除了有用的成分外,還含有一定的雜質成分,溶解性差,在應用上受到一定的限制。?
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的不足,提供一種樹苔提取物的制作方法及濃縮物的應用,提升了樹苔提取物的質量。?
按照本發明提供的技術方案,一種樹苔提取物的制備方法,配方比例按重量份計步驟如下:?
(1)原料預處理:取樹苔原料,粉碎成為20~40目的細小顆粒;
(2)酶解:取步驟(1)得到的樹苔原料200份和180~220份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中,加入樹苔原料質量0.6%~1.2%的纖維素酶,并在55~65℃下進行酶解18~24小時,攪拌速度為40~60轉/分鐘;
(3)提取:酶解結束后,將步驟(1)所得物料轉移到提取容器中,再向物料中加入2300~2700份的石油醚,用水浴加熱,使物料在沸騰的狀態下回流提取4~6小時,提取結束后放出提取液,再向提取過的物料中加入1900~2300份的石油醚,用水浴加熱,使物料在沸騰的狀態下回流提取2~3小時,提取結束后放出提取液;
(4)提取液濃縮:將步驟(3)得到的兩次提取液合并,然后用400~600目的濾網過濾,除去沉淀,將得到過濾提取液在旋轉蒸發器上減壓濃縮,水浴溫度為40~50℃,真空度為0.088~0.092MPa之間,將提取液濃縮到投入原料重量的5%~9%之間;
(5)溶解:向步驟(4)得到的濃縮物中加入乙醇并攪拌,加入的乙醇量為濃縮物量的10~15倍,攪拌器的攪拌速度為40~60轉/分鐘,攪拌40~60分鐘;
(6)冷凍:將步驟(5)得到的溶解液在-10~15℃的溫度下冷凍12~18小時,冷凍結束后,將冷凍的物料經過離心機離心,去除不溶物及沉淀,離心時物料的溫度要保持與冷凍時的溫度一致,離心時間為40~60分鐘,轉速為3500~4000轉/分鐘;
(7)濃縮:將步驟(6)收集到的離心液液轉移到干凈的旋轉蒸發器中進行減壓濃縮,濃縮時,水浴的溫度為60~67℃,真空度為0.092~0.096MPa之間,將提取液濃縮到密度為1.0200~1.0300克/毫升,即得到產品樹苔提取物。
本發明的有益效果:本發明采用復合纖維素酶解,破壞了原料的細胞壁,加快了致香物質的溶解與擴散,縮短了提取時間,提高了提取效果,大孔樹脂有選擇性的將致香物質吸附下來,使提取物中致香物質的含量提高,雜質等無用物質含量降低,提高了樹苔提取物溶解效果,加大了樹苔提取物適用范圍及使用量。且此方法設備并不復雜,容易操作,無污染。?
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。?
本發明所使用的旋轉蒸發器為上海亞榮生化儀器廠生產的RE-52AA型旋轉蒸發器;?
實施例1?
一種樹苔提取物的制作方法,包括以下工藝步驟,其組份比例按重量份數計:
(1)原料預處理:將樹苔原料粉碎成為20目的細小顆粒;
(2)酶解:將200份粉碎后的原料和180份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中,加入原料量0.6%的纖維素酶,物料溫度在55℃下進行酶解18小時,攪拌速度為40轉/分鐘;
(3)提取:酶解結束后,將物料轉移到提取容器中,再向物料中加入2300份的石油醚,用水浴加熱,使物料在沸騰的狀態下回流提取4小時,提取結束后放出提取液,再向提取過的物料中加入1900份的石油醚,用水浴加熱,使物料在沸騰的狀態下回流提取2小時,提取結束后放出提取液;
(4)提取液濃縮:加上一步得到的兩次提取液用400目的濾網過濾,除去沉淀,將得到過濾提取液在旋轉蒸發器上減壓濃縮,水浴溫度為40℃,真空度為0.092MPa,將提取液濃縮到投入原料重量的5%之間;
(5)溶解:向上一步得到的濃縮物中加入乙醇,加入的乙醇量為濃縮物量的10倍,在攪拌器的攪拌速度為40轉/分鐘,攪拌40分鐘;
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