[發明專利]一種UV-531的清潔合成方法

無效

• 申請號: 201310437849.0
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103508870A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 李斌棟;靳壘
• 申請（專利權）人: 江蘇紫奇化工科技有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/64
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種UV-531的清潔合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、向反應器中加入正辛醇、硫酸、氯化鈉和催化劑氯化鋅，攪拌并加熱，進行氯代反應；反應結束后水洗分液得到1-氯正辛烷；

步驟二、將1-氯正辛烷與2,4-二羥基二苯甲酮混合，加入堿催化劑、相轉移催化劑，攪拌并加熱，進行縮合反應；反應結束后，加水洗去氯化鈉和溶于水的副產物，并回收氯化鈉用于步驟一，分液得到粗產品；

步驟三、將步驟二所得粗產品溶于乙醇中，攪拌加熱，加入活性炭脫色，重結晶得淡黃色晶體2-羥基-4-正辛氧基-二苯甲酮。

2.根據權利要求1所述的UV-531的清潔合成方法，其特征在于：步驟一中加熱溫度為110~160℃，硫酸濃度為98%。

3.根據權利要求1所述的UV-531的清潔合成方法，其特征在于：步驟一中n(正辛醇)：n(氯化鈉)：n(硫酸)：n(氯化鋅)=1：（2~3）：（1~1.5）：（0.05~0.1）。

4.根據權利要求1所述的UV-531的清潔合成方法，其特征在于：步驟二中n(2,4-二羥基二苯甲酮)：n(1-氯正辛烷)=1：(1.05~1.3)。

5.根據權利要求1所述的UV-531的清潔合成方法，其特征在于：步驟二中堿催化劑為K₂CO₃、Na₂CO₃、NaOH和KOH中的一種；n(2,4-二羥基二苯甲酮)：n(K₂CO₃或Na₂CO₃)=?1：（0.5~0.6），n(2,4-二羥基二苯甲酮)：n(NaOH或KOH)=1：（1~1.2）。

6.根據權利要求1所述的UV-531的清潔合成方法，其特征在于：步驟二中相轉移催化劑為十六烷基三甲基溴化銨、四丁基溴化銨、聚乙二醇型磺酸鹽離子液體、聚乙二醇型季銨鹽離子液體中的一種，催化劑用量為2,4-二羥基二苯甲酮質量的1%~20%。

7.根據權利要求1所述的UV-531的清潔合成方法，其特征在于：步驟二中加熱溫度為160~180℃。