[發(fā)明專利]一種從α-熊果苷發(fā)酵液中分離對苯二酚的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310437739.4 | 申請日： | 2013-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN103483401A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姜岷;張越;賀愛永;馬江鋒;陳可泉;吳昊;孔祥平 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H1/06;C07C39/08;C07C37/72 |
| 代理公司： | 江蘇致邦律師事務(wù)所 32230 | 代理人： | 徐蓓 |
| 地址： | 211816 江蘇省南京市浦口*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 熊果苷 發(fā)酵 分離 苯二酚 方法 | ||
1.一種從α-熊果苷發(fā)酵液中分離對苯二酚的方法，其特征在于，包括：
（1）利用磷酸三丁酯作為萃取劑，對α-熊果苷發(fā)酵液進行萃取，并且分別分離萃取相和萃余相，其中，所述萃取劑與α-熊果苷發(fā)酵液的體積比為1：0.5~2，所述萃取相含有對苯二酚；以及
（2）利用反萃液對步驟（1）中所獲得的萃取相進行反萃，以便從所述萃取相分離對苯二酚，其中，所述反萃液為堿溶液或者酸溶液，并且所述萃取相與所述反萃液的體積比為1：0.01~0.5，
優(yōu)選地，所述萃取劑與α-熊果苷發(fā)酵液的體積比為1：1，所述萃取相與所述反萃液的體積為1：0.05。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在對所述α-熊果苷發(fā)酵液進行萃取之前，預(yù)先對所述α-熊果苷發(fā)酵液進行超濾和脫色處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述α-熊果苷發(fā)酵液的pH為4.5~5.5，并且包含：
3.0~8.0g/L的對苯二酚；
24~60?g/L的α-熊果苷；以及
20~80?g/L的無機鹽，其中，所述無機鹽為選自氯化鈉、硫酸鈉、氯化鎂、硫酸鎂、氯化銨和硫酸銨中的至少一種，
優(yōu)選地，所述α-熊果苷發(fā)酵液的5.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取是在15~35攝氏度的溫度下進行的，所述反萃取是在25~35攝氏度的溫度下進行的，
優(yōu)選地，所述萃取是在20攝氏度下進行的，所述反萃取是在30攝氏度下進行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取為單級或多級萃取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在分離萃取相和萃余相之后，并且在進行所述反萃之前，對所述萃余相的對苯二酚濃度和無機鹽濃度進行檢測，
其中，
如果所述萃余相含有至少1g/L的對苯二酚，則利用磷酸三丁酯作為萃取劑對所述萃余相進行二次萃取。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃取是在-1~0.1MPa的壓力下進行的，優(yōu)選所述反萃取是在-1MPa的壓力下進行的。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃液為5~15重量%的氫氧化鈉溶液或5~15重量%的鹽酸溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃是在萃取塔中進行的，其中將所述萃取相和所述反萃液在萃取塔中混合并進行所述反萃之后，將所述萃取塔的塔頂流出液經(jīng)過冷卻分離后取上層磷酸三丁酯返回至步驟（1）作為所述萃取劑，并且在所述萃取塔的塔底得到對苯二酚水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，進一步包括對所述對苯二酚水溶液進行結(jié)晶處理，以便獲得對苯二酚晶體，其中，所述結(jié)晶為冷卻結(jié)晶或濃縮結(jié)晶。
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