[發明專利]導數分光光度法測定水中十二烷基苯磺酸鈉無效
| 申請號: | 201310437490.7 | 申請日: | 2013-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN103543116A | 公開(公告)日: | 2014-01-29 |
| 發明(設計)人: | 王婷;董亞梅;何丹農 | 申請(專利權)人: | 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/33 | 分類號: | G01N21/33;G01N1/28 |
| 代理公司: | 上海東方易知識產權事務所 31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 導數 分光光度法 測定 水中 十二 烷基苯 磺酸鈉 | ||
技術領域
本發明涉及一種導數分光光度法測定水中十二烷基苯磺酸鈉,尤其是用紫外光區的導數分光光度法測定十二烷基苯磺酸鈉的方法。
背景技術
表面活性劑作為乳化劑、防銹劑、柔軟劑、洗滌劑等廣泛應用于工業、農業及生活日用品等各個領域,其中陰離子表面活性劑是最常用的表面活性劑。表面活性劑屬于生物難降解有機污染物,其進入水體后,聚集在水介質和其他諸如空氣、油狀液體和微粒表面,使之產生泡沫、乳化和微粒懸浮等現象。表面活性劑的大量應用會造成水體起泡,影響水中和空氣中的氧氣交換,導致水質惡化;另外,表面活性劑還能乳化水體中其他污染物,增大污染物濃度,造成間接污染。十二烷基苯磺酸鈉是洗滌劑常用的陰離子表面活性劑,現有的水中十二烷基苯磺酸鈉的檢測方法步驟繁瑣,使用試劑多,試劑會造成二次污染。十二烷基苯磺酸鈉分子中具有苯環,可不經過顯色和萃取用紫外分光光度法直接測定,但環境水體中常存在苯酚等和十二烷基苯磺酸鈉具有相似結構的污染物干擾其測定,采用導數分光光度法可以簡化實驗步驟,同時去除苯酚等物質的干擾。
發明內容
為了克服現有技術的不足,本發明提供一種用導數分光光度法測定水中十二烷基苯磺酸鈉。
一種導數分光光度法測定水中十二烷基苯磺酸鈉,其特征在于,在190~600納米波長范圍內,用十二烷基苯磺酸鈉的吸光度的導數來測定其濃度,該方法可以避免一定濃度的苯酚干擾。
待測水溶液pH值為2~10時對檢測無影響,儀器狹縫設定為1~4nm,掃描速度為500nm/min。
用十二烷基苯磺酸鈉吸光度的4~6階導數在測定其濃度,微分波長差Δλ為1或2?nm,其吸光度的1階~6階導數的最大吸收波長在195~216nm之間。
水中十二烷基苯磺酸鈉的檢測范圍為0.5~20.0?μg/mL,干擾物苯酚濃度在20.0?μg/mL以內。
十二烷基苯磺酸鈉的最大吸收波長在223nm,其吸光度的1階~6階導數的最大吸收波長在195~216nm之間。隨著導數階數的增加,苯酚對十二烷基苯磺酸鈉吸光度的影響減小,但隨著導數階數的增加,信噪比下降。當Δλ=2?nm時,微分得出的峰數量適中,便于讀取。計算得出,S/N=3時,方法最低檢出限為0.5?μg/mL。
用十二烷基苯磺酸鈉濃度和吸光度,或吸光度的4階導數,或吸光度的5階導數,或吸光度的6階導數之間的相關性系數R2進行方法評價。
本發明所得出的檢測方法操作簡單,對檢測儀器要求較低,重現性好,測定結果較準確。
下面對本發明的實施例作詳細說明:本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施,給出了詳細的實施方式和操作過程,但本發明的保護范圍不限于下述實施例。
具體實施方式
實施例1:
在去離子水中配置濃度為1?mg/mL的十二烷基苯磺酸鈉儲備液。準確抽取十二烷基苯磺酸鈉儲備液稀釋到去離子水中配置濃度為0~10.0?μg/mL的十二烷基苯磺酸鈉溶液,并加入濃度為4?μg/mL的苯酚作為干擾物,用硫酸和氫氧化鈉調節溶液pH值為2。設置儀器狹縫為2nm,掃描速度為500nm/min,在190?nm~600?nm波長下測定其吸光度,計算其吸光度的1階導數、2階導數、3階導數、4階導數、5階導數、6階導數。
用上述評價方法對檢測方法進行評價,十二烷基苯磺酸鈉濃度和吸光度的相關系數R2為0.964。十二烷基苯磺酸鈉濃度和吸光度的4階導數、吸光度的5階導數、吸光度的6階導數之間的相關性系數R2≥0.994。
實施例2:
在去離子水中配置濃度為1?mg/mL的十二烷基苯磺酸鈉儲備液。準確抽取十二烷基苯磺酸鈉儲備液稀釋到去離子水中配置濃度為0~20.0?μg/mL的十二烷基苯磺酸鈉溶液,并加入濃度為10?μg/mL的苯酚作為干擾物,用硫酸和氫氧化鈉調節溶液pH值為6。設置儀器狹縫為2nm,掃描速度為500nm/min,在190?nm~600?nm波長下測定其吸光度,計算其吸光度的1階導數、2階導數、3階導數、4階導數、5階導數、6階導數。
用上述評價方法對檢測方法進行評價,十二烷基苯磺酸鈉濃度和吸光度的相關系數R2為0.959。十二烷基苯磺酸鈉濃度和吸光度的4階導數、吸光度的5階導數、吸光度的6階導數之間的相關性系數R2≥0.993。
實施例3:
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