[發明專利]雙甘膦的生產方法

有效

• 申請號: 201310437468.2
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103539816A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 丁永良;劉佳;游歡;吳傳隆;鄭伯川;鄭道敏;冷方蓉
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

1.一種雙甘膦的生產方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）將亞磷酸、甲醛和鹽酸定量混合，并升溫至設定溫度；

2）向亞磷酸、甲醛和鹽酸的混合溶液中滴加亞氨基二乙酸一鈉鹽溶液，在設定溫度下保溫至反應終點，得到雙甘膦懸浮液；其中，所述鹽酸與亞氨基二乙酸一鈉鹽的摩爾比小于1.1；

3）將雙甘膦懸浮液經冷卻、結晶、固液分離和干燥后，制得雙甘膦。

2.根據權利要求1所述的雙甘膦的生產方法，其特征在于：所述亞氨基二乙酸一鈉鹽的制備方法如下：向堿解釜加入濃度為10%-40%的氫氧化鈉溶液，在控溫45-50℃的條件下分批加入亞氨基二乙腈，加完后保溫1-3h，然后升溫至60-90℃蒸水除氨后，冷卻反應液至50-60℃，加鹽酸酸化至pH=6-7，得到亞氨基二乙酸一鈉鹽溶液。

3.根據權利要求1所述的雙甘膦的生產方法，其特征在于：所述亞氨基二乙酸一鈉鹽、亞磷酸、甲醛和鹽酸的摩爾比為：1：1.0-1.5：1.0-1.4：1.0-1.1。

4.根據權利要求1-3任一項所述的雙甘膦的生產方法，其特征在于：所述步驟1）中，將亞磷酸、甲醛和鹽酸的混合液升溫至50-95℃。

5.根據權利要求4所述的雙甘膦的生產方法，其特征在于：所述步驟2）中，加完亞氨基二乙酸懸浮液后，升溫至100-120℃，并保溫反應2-4h。

6.根據權利要求5所述的雙甘膦的生產方法，其特征在于：所述步驟2）中，滴加亞氨基二乙酸懸浮液的過程中攪拌混合溶液。

7.根據權利要求5所述的雙甘膦的生產方法，其特征在于：所述步驟3）中，將雙甘膦懸浮液冷卻至10-15℃后，結晶1-2h，經過濾、洗滌和干燥后得到雙甘膦。