[發(fā)明專利]一種中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310437268.7
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN103466581A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李成峰;葛筱璐;李國昌;白佳海;丁銳
• 申請（專利權(quán)）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體的制備方法，屬于陶瓷材料領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

羥基磷灰石與人體硬組織，如骨和牙齒的無機成分相似，作為陶瓷材料在生物醫(yī)用領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用價值，具體的應(yīng)用包括骨缺損位置的填充材料、人造骨骼金屬材料的表面涂層以及不受力位置的骨骼替代材料，此類材料的使用性能與羥基磷灰石晶體的結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，因此研究人員開發(fā)了許多方法來制備羥基磷灰石晶體。在應(yīng)用最廣的化學沉淀法中，水熱反應(yīng)法是一種工藝簡單、操作方便的方法，主要通過調(diào)控晶體在水熱過程中的生核與長大行為來制備得到粒狀、短棒狀或纖維狀羥基磷灰石晶體，可以作為吸附劑、催化劑和藥物的載體以及復(fù)合材料的增強相使用。

雖然羥基磷灰石晶體的制備方法很多，但具有中空結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石晶體方面的專利資料較少。中國專利CN101172592A公開了利用水熱過程中添加N,N-二甲基甲酰胺的方法制備得到羥基磷灰石微米管，內(nèi)徑450~550納米，外徑1000~1200納米，長度為30~50微米。中國專利CN101786615?A公開了利用水熱過程中添加有機胺的方法制備得到直徑為20~80納米，長1~20微米的羥基磷灰石納米管。這兩種方法所采用化學試劑有一定的毒性，較大的尺寸也研制了其在生物醫(yī)學及其他工業(yè)上的應(yīng)用。中國專利CN101428779A中公開了在反應(yīng)溶液中加入乙二胺四乙酸二鈉并調(diào)節(jié)pH值后采用水熱反應(yīng)的方法制備得到具有空心結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石，其中制備得到的納米六棱柱狀晶體是兩端封閉的，限制了藥物和催化劑等分子的裝載過程。上述方法尚無法有效地調(diào)控羥基磷灰石尺寸、形貌和結(jié)構(gòu)，而這些性質(zhì)對晶體的物理化學性能，如表面吸附、催化以及與復(fù)合材料基體間結(jié)合強度等性能有顯著的影響。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體的制備方法，此方法具有所需的設(shè)備簡易、選用的試劑安全并且可以有效調(diào)控晶體的結(jié)構(gòu)等優(yōu)點。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

1）配制含L-谷氨酸、磷酸氫二鈉和氫氧化鈉的水溶液，室溫攪拌使其完全溶解后，再依次加入硝酸釔、硝酸鈣和尿素；

2）將步驟1）的溶液攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓釜中，裝料率為90%，經(jīng)兩步水熱反應(yīng)后冷卻至室溫；

3）將步驟2）反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌和干燥，制備得到中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體。

在制備過程中，由磷酸氫二鈉提供磷酸氫根離子，由硝酸鈣提供鈣離子，由硝酸釔提供釔離子。通過改變鈣離子與釔離子的總濃度與磷酸氫根離子濃度的比值、釔離子的濃度或水熱反應(yīng)的溫度制備得到具有結(jié)構(gòu)特點的中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體。其中通過改變磷酸氫二鈉的濃度來調(diào)節(jié)鈣離子與釔離子的總濃度與磷酸氫根離子濃度的比值；當改變釔離子的濃度時也相應(yīng)改變鈣離子的濃度以確保鈣離子與釔離子的總濃度不變。

本發(fā)明的有益效果在于：制備晶體所需的裝置簡易，利用廉價易得的試劑作為反應(yīng)物，生產(chǎn)成本低。所選用的化學試劑安全、毒性小，對環(huán)境污染少。通過工藝條件的選擇可方便調(diào)控晶體的結(jié)構(gòu)。?

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制備的中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體X射線粉末衍射圖。

圖2是本發(fā)明實施例1制備的中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體SEM掃描電子顯微鏡照片。

圖3是本發(fā)明實施例2制備的中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體SEM掃描電子顯微鏡照片。

圖4是本發(fā)明實施例3制備的中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體SEM掃描電子顯微鏡照片。

圖5是本發(fā)明實施例4制備的中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體SEM掃描電子顯微鏡照片。?

具體實施方式

實施例1

1）配制含0.091摩爾每升L-谷氨酸、0.024摩爾每升磷酸氫二鈉和0.039摩爾每升氫氧化鈉的水溶液，室溫攪拌使其完全溶解后，再依次加入硝酸釔、硝酸鈣和尿素，使其濃度分別為0.004、0.022和0.056摩爾每升；

2）將步驟1）的溶液攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓釜中，裝料率為90%，在100oC下處理24小時再升溫至160oC并處理24小時后冷卻至室溫；

3）將步驟2）得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌和干燥，制備得到中空六棱柱狀羥基磷灰石晶體。

產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為羥基磷灰石（見圖1）。SEM掃描電子顯微鏡檢測產(chǎn)品形貌（見圖2）。

實施例2