[發(fā)明專利]一種麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310436910.X
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103499649A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅延谷;胡欣;李文艷;羅財勇;何詠梅;朱麗利
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 李靖;周韶紅

1.一種麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行測定的：

（1）供試品溶液的制備

取麝香活血化瘀膏數(shù)片，除去蓋襯、剪碎、混勻，精密稱取其中的4～10g作為供試品，加入脂溶性有機溶劑浸泡，充分振搖使藥膏溶解，精密加入一定量水，充分振搖，靜置分液，取水液，用該脂溶性有機溶劑洗滌數(shù)次，靜置，棄去有機溶劑，水液用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液;

(2)對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg₁對照品、人參皂苷Rb₁對照品及三七皂苷R₁對照品適量，加水制成每1ml分別含Rg₁21.33～211.3μg、Rb₁9.08～181.6μg、R₁4.224～63.36μg的混合溶液，即得對照品溶液；

（3）采用高效液相色譜法測定

用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈與水的混合液為流動相進行梯度洗脫；檢測波長為203nm；分別精密吸取所述對照品溶液與所述供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，進行測定，最后計算出供試品中三七含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法，其特征在于：所述以乙腈與水的混合液為流動相進行梯度洗脫，是以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下述體積比進行梯度洗脫：0～25分鐘，流動相A為19%，流動相B為81%，25～45分鐘，流動相A為26%，流動相B為74%，45～75分鐘，流動相A為38%，流動相B為62%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法，其特征在于:所述浸泡時間為10分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法，其特征在于，它具體是按照以下步驟進行測定的：

（1）供試品溶液的制備

精密稱取規(guī)格為每片50cm²～150cm²的麝香活血化瘀膏數(shù)片，除去蓋襯、剪碎、混勻，精密稱取相當(dāng)于其中3片的重量，加入乙醚50ml，浸泡至少10分鐘，充分振搖使藥膏溶解，精密加入水50ml，充分振搖，靜置，分取水液，用乙醚洗滌2次，每次15ml，棄去乙醚，水液用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；

（2）對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg₁對照品、人參皂苷Rb₁對照品及三七皂苷R₁對照品適量，加水制成每1ml含Rg₁85μg、Rb₁45μg、R₁20μg的混合溶液，即得對照品溶液；

（3）采用高效液相色譜法測定

采用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下述體積比進行梯度洗脫：0～25分鐘，流動相A為19%，流動相B為81%，25～45分鐘，流動相A為26%，流動相B為74%，45～75分鐘，流動相A為38%，流動相B為62%；檢測波長為203nm；柱溫為室溫；流速為1.0mL/min；進樣量為20μL；按照設(shè)置的所述色譜檢測條件，分別精密吸取所述對照品溶液與所述供試品溶液，注入液相色譜儀，進行測定；

4）實驗結(jié)果計算

計算供試品中三七的含量，其中：

供試品中含有的Rg₁的含量（mg）：

供試品中含有的Rb₁的含量（mg）：

供試品中含有的R₁的含量（mg）：

每片麝香活血化瘀膏中三七含量，以Rg₁、Rb₁和R₁的總量計為：

式中，分別為對照品溶液中Rg₁、Rb₁及R₁的濃度，單位為μg/ml；

分別為對照品溶液中Rg₁、Rb₁及R₁的峰面積；

分別為供試品溶液中Rg₁、Rb₁及R₁的峰面積；

w₁、w₂、w₃分別為供試品中含有的Rg₁、Rb₁及R₁的質(zhì)量，單位為mg；

w為每片麝香活血化瘀膏中三七含量，以Rg₁、Rb₁和R₁的總量計，單位mg/片。